标准解读
《GB/T 22972-2008 牛奶和奶粉中噻苯达唑、阿苯达唑、芬苯达唑、奥芬达唑、苯硫氨酯残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》是一项国家标准,旨在规范牛奶及奶粉中五种抗寄生虫药物(噻苯达唑、阿苯达唑、芬苯达唑、奥芬达唑、苯硫氨酯)残留量检测的方法。该标准详细描述了使用液相色谱-串联质谱技术进行分析的具体步骤和技术参数。
根据此标准,样品处理首先需要通过固相萃取或液液萃取等方式对牛奶或奶粉中的目标化合物进行提取与净化。随后,在适当的条件下采用高效液相色谱仪分离待测物质,并利用串联质谱仪对其进行定性和定量分析。整个过程中,对于仪器条件的选择如流动相组成、流速、柱温等都有明确要求;同时,也规定了质量控制措施,包括空白实验、加标回收率测试以及方法验证等内容,以确保结果准确可靠。
标准还提供了最低检测限值(LOD)和定量下限值(LOQ),为实验室提供了一个统一的操作基准。此外,它还强调了数据处理时应遵循的原则,比如如何计算浓度、如何报告不确定度等。通过遵循这一标准,可以有效地监测并控制食品中特定兽药残留水平,保障食品安全。
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- 现行
- 正在执行有效
- 2008-12-31 颁布
- 2009-05-01 实施
文档简介
犐犆犛67.050
犡04
中华人民共和国国家标准
犌犅/犜22972—2008
牛奶和奶粉中噻苯达唑、阿苯达唑、
芬苯达唑、奥芬达唑、苯硫氨酯
残留量的测定液相色谱串联质谱法
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20081231发布20090501实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
发布
中国国家标准化管理委员会
书
犌犅/犜22972—2008
前言
本标准的附录A、附录B为资料性附录。
本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出并归口。
本标准起草单位:中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局、中华人民共和国沈阳出入境检验检
疫局。
本标准主要起草人:赵颖、刘宁、金雁、孟祥勇、姚家彪、庞国芳。
Ⅰ
书
犌犅/犜22972—2008
牛奶和奶粉中噻苯达唑、阿苯达唑、
芬苯达唑、奥芬达唑、苯硫氨酯
残留量的测定液相色谱串联质谱法
1范围
本标准规定了牛奶和奶粉中噻苯达唑、阿苯达唑、芬苯达唑、奥芬达唑和苯硫氨酯残留量的液相色
谱串联质谱测定方法。
本标准适用于牛奶和奶粉中噻苯达唑、阿苯达唑、芬苯达唑、奥芬达唑和苯硫氨酯残留量的测定。
本标准的方法检出限:牛奶中噻苯达唑、阿苯达唑、芬苯达唑、奥芬达唑和苯硫氨酯的检出限为
0.01mg/kg;奶粉中噻苯达唑、阿苯达唑、芬苯达唑、奥芬达唑和苯硫氨酯的检出限为0.08mg/kg。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义
(GB/T6379.1—2004,ISO57251:1994,IDT)
GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复
性与再现性的基本方法(GB/T6379.2—2004,ISO57252:1994,IDT)
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)
3原理
样品经乙腈提取,C18固相萃取柱净化,液相色谱串联质谱仪测定,外标法定量。
4试剂和材料
除另有说明外,所用试剂均为分析纯。
4.1水:GB/T6682,一级。
4.2乙腈:色谱纯。
4.3甲醇:色谱纯。
4.4正丙醇。
4.5碳酸氢钠(NaHCO3)。
4.6碳酸钠(Na2CO3)。
4.7碳酸氢钠溶液:0.1mol/L。称取8.4g碳酸氢钠(4.5),用水溶解,定容至1000mL。
4.8碳酸钠溶液:0.1mol/L。称取1.06g碳酸钠(4.6),用水溶解,定容至100mL。
4.9碳酸盐缓冲溶液(pH值为9.1):将0.1mol/L碳酸氢钠溶液(4.7)900mL与0.1mol/L碳酸钠
溶液(4.8)100mL混合。
4.10标准物质:噻苯达唑(thiabendazoleCAS:148798)、阿苯达唑(alb
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