标准解读
《GB/T 22953-2008 河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿维菌素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》是一项国家标准,旨在规范河豚鱼、鳗鱼及烤鳗产品中特定兽药残留物(伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素以及乙酰氨基阿维菌素)含量检测的方法。该标准采用液相色谱-串联质谱技术作为主要分析手段,以确保检测结果准确可靠。
标准详细规定了样品前处理步骤,包括但不限于提取、净化等过程,同时明确了使用LC-MS/MS进行定量分析时所需的仪器条件设置,如流动相组成、柱温控制、离子源参数调整等。此外,还提供了方法学验证的具体要求,比如线性范围、检出限、定量限、精密度与回收率实验的设计原则及其接受标准,以保证所建立方法的有效性和适用性。
对于每种目标化合物,本标准都给出了具体的色谱图特征信息,便于实验室在实际操作过程中比对确认;同时也指出了可能存在的干扰因素及解决策略。通过遵循此标准中的指导原则和技术细节,可以有效地监控市场上销售的相关水产品质量安全状况,为消费者健康提供保障。
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- 现行
- 正在执行有效
- 2008-12-31 颁布
- 2009-05-01 实施
文档简介
犐犆犛67.050
犡04
中华人民共和国国家标准
犌犅/犜22953—2008
河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中伊维菌素、阿维菌素、
多拉菌素和乙酰氨基阿维菌素残留量
的测定液相色谱串联质谱法
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20081231发布20090501实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
发布
中国国家标准化管理委员会
书
犌犅/犜22953—2008
前言
本标准的附录A、附录B为资料性附录。
本标准由国家质量监督检验检疫总局提出并归口。
本标准起草单位:中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局、中华人民共和国广东出入境检验检
疫局。
本标准主要起草人:林峰、吴映璇、姚仰勋、欧阳少伦、林海丹、庞国芳。
Ⅰ
书
犌犅/犜22953—2008
河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中伊维菌素、阿维菌素、
多拉菌素和乙酰氨基阿维菌素残留量
的测定液相色谱串联质谱法
1范围
本标准规定了河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中阿维菌素类药物伊维菌素(ivermectin)、阿维菌素(abamec
tin)、多拉菌素(doramectin)和乙酰氨基阿维菌素(eprinomectin)残留量的液相色谱串联质谱测定
方法。
本标准适用于河豚鱼肌肉、鳗鱼肌肉、烤鳗中伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿维菌素残
留量的测定。
本标准的方法检出限:河豚鱼肌肉、鳗鱼肌肉、烤鳗中伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿
维菌素均为5μg/kg。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义
(GB/T6379.1—2004,ISO57251:1994,IDT)
GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复
性与再现性的基本方法(GB/T6379.2—2004,ISO57252:1994,IDT)
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)
3原理
河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中残留的伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿维菌素残留用乙腈提取
后,正己烷脱脂,中性氧化铝柱净化。样品溶液供液相色谱串联质谱仪检测,外标峰面积法定量。
4试剂和材料
除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。
4.1乙腈:色谱纯。
4.2甲醇。
4.3正己烷,使用前以乙腈饱和。
4.4中性氧化铝:活度Ⅰ级。
4.5无水硫酸钠:经650℃灼烧4h,置于干燥器中备用。
4.6中性氧化铝净化柱:取一空的固相萃取柱管,下部填入少量脱脂棉,装入2g中性氧化铝(4.4),上
部再填充4g无水硫酸钠,使用前装填。
4.7伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素、乙酰氨基阿维菌素标准物质:纯度≥99%。
4.8
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