标准解读
《GB/T 22942-2008 蜂蜜中头孢唑啉、头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》是一项国家标准,旨在通过液相色谱-串联质谱技术对蜂蜜中的五种头孢类抗生素(头孢唑啉、头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟)进行残留检测。该标准详细规定了从样品准备到最终数据分析的整个流程。
首先,在样品处理方面,标准指出了具体的提取方法,包括使用适当的溶剂来溶解蜂蜜样本,并通过固相萃取柱净化提取液以去除干扰物质,从而获得适合进一步分析的纯净样品溶液。
接下来是仪器条件设定部分,明确了用于检测的液相色谱-串联质谱系统的参数设置要求,比如流动相组成及其流速、柱温等关键因素,以及质谱仪的工作模式、离子源类型、扫描方式等细节配置,确保能够准确地识别并定量目标化合物。
对于质量控制措施,本标准提出了空白试验、加标回收实验等手段来验证方法的有效性和可靠性;同时设定了最低检出限和定量限值,用以指导实际操作过程中如何判断结果是否可靠。
此外,还提供了详细的计算公式及数据处理指南,帮助实验室工作人员根据测得的数据正确计算出蜂蜜中各目标抗生素的实际含量。
最后,附录部分列出了参考物质信息、典型色谱图示例等内容,为实施者提供更多技术支持与参考资料。
如需获取更多详尽信息,请直接参考下方经官方授权发布的权威标准文档。
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- 现行
- 正在执行有效
- 2008-12-31 颁布
- 2009-05-01 实施
文档简介
犐犆犛67.050
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中华人民共和国国家标准
犌犅/犜22942—2008
蜂蜜中头孢唑啉、头孢匹林、头孢氨苄、
头孢洛宁、头孢喹肟残留量的测定
液相色谱串联质谱法
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20081231发布20090501实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
发布
中国国家标准化管理委员会
书
犌犅/犜22942—2008
前言
本标准的附录A、附录B为资料性附录。
本标准由国家质量监督检验检疫总局提出并归口。
本标准起草单位:中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局。
本标准主要起草人:李学民、母健、曹彦忠、刘晓茂、姜宁、庞国芳。
Ⅰ
书
犌犅/犜22942—2008
蜂蜜中头孢唑啉、头孢匹林、头孢氨苄、
头孢洛宁、头孢喹肟残留量的测定
液相色谱串联质谱法
1范围
本标准规定了蜂蜜中头孢唑啉、头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟残留量的液相色谱串联
质谱测定方法。
本标准适用于蜂蜜中头孢唑啉、头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟残留量的测定。
本标准的方法检出限:头孢唑啉为10μg/kg;头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟为
2.0μg/kg。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义(GB/T6379.1—
2004,ISO57251:1994,IDT)
GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复
性与再现性的基本方法(GB/T6379.2—2004,ISO57252:1994,IDT)
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)
3原理
试样中五种头孢菌素类药物残留,用磷酸二氢钠缓冲溶液提取,固相萃取柱净化,液相色谱串联质
谱仪测定,外标法定量。
4试剂和材料
除另有说明外,所用试剂均为分析纯。
4.1水:GB/T6682,一级。
4.2甲醇:色谱纯。
4.3乙腈:色谱纯。
4.4磷酸二氢钠(NaH2PO4)。
4.5氢氧化钠。
4.6乙酸。
4.75mol/L氢氧化钠溶液:称取20g氢氧化钠(4.5),用水溶解,定容至100mL。
4.80.15mol/L磷酸二氢钠缓冲溶液:称取18.0g磷酸二氢钠(4.4),用水溶解,定容至1000mL,
然后用氢氧化钠溶液(4.7)调节至pH=8.5。
4.9标准物质:头孢唑啉(CAS:25953199)、头孢匹林(CAS:24356603)、头孢氨苄(CAS:1654
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