标准解读
《GB/T 22660.6-2008 氟化锂化学分析方法 第6部分:二氧化硅含量的测定 钼蓝分光光度法》规定了一种用于测定氟化锂中二氧化硅含量的方法。该标准适用于以钼蓝分光光度法为基础,对氟化锂样品中的二氧化硅进行定量分析。具体步骤包括试样的溶解、二氧化硅与钼酸铵反应生成黄色络合物、加入还原剂将黄色络合物还原为蓝色钼蓝,最后通过分光光度计测量其吸光度来计算二氧化硅的浓度。
在操作过程中,首先需要准确称取一定量的氟化锂样品,并将其置于适当的容器内;接着,在控制条件下使用指定试剂使样品溶解,确保其中的二氧化硅能够完全释放出来。之后,向溶液中加入适量的钼酸铵溶液和缓冲液,调节pH值至适当范围,使得二氧化硅可以与钼酸铵充分反应形成稳定的黄色络合物。随后,再向体系中添加还原剂(如抗坏血酸),促使上述形成的黄色络合物被还原成具有特征吸收峰的蓝色钼蓝化合物。最后一步是利用分光光度计在特定波长下测定此蓝色溶液的吸光度值,根据比尔定律及事先建立的标准曲线,即可推算出原样品中二氧化硅的确切含量。
整个实验过程需严格按照标准给出的操作条件执行,包括但不限于温度控制、时间安排以及所用化学试剂的具体规格要求等,以保证分析结果的准确性和可靠性。此外,还应注意采取适当的安全防护措施,避免有害物质对人体造成伤害。
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- 现行
- 正在执行有效
- 2008-12-29 颁布
- 2009-11-01 实施
文档简介
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犎60
中华人民共和国国家标准
犌犅/犜22660.6—2008
氟化锂化学分析方法
第6部分:二氧化硅含量的测定
钼蓝分光光度法
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20081229发布20091101实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
发布
中国国家标准化管理委员会
书
犌犅/犜22660.6—2008
前言
GB/T22660《氟化锂化学分析方法》分为8部分:
———第1部分:试样的制备和贮存;
———第2部分:湿存水含量的测定重量法;
———第3部分:氟含量的测定蒸馏硝酸钍容量法;
———第4部分:镁含量的测定火焰原子吸收光谱法;
———第5部分:钙含量的测定火焰原子吸收光谱法;
———第6部分:二氧化硅含量的测定钼蓝分光光度法;
———第7部分:三氧化二铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法;
———第8部分:硫酸根含量的测定硫酸钡重量法。
本部分为GB/T22660的第6部分。
本部分由中国有色金属工业协会提出。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。
本部分负责起草单位:多氟多化工股份有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所。
本部分参加起草单位:湖南有色氟化学有限责任公司、中国铝业股份有限公司郑州研究院。
本部分主要起草人:韩世军、师玉萍、周小平、李永强、王红星、杨彩霞、朱亮、黎志坚、连明霞、赵利梅。
Ⅰ
书
犌犅/犜22660.6—2008
氟化锂化学分析方法
第6部分:二氧化硅含量的测定
钼蓝分光光度法
1范围
GB/T22660的本部分规定了氟化锂中二氧化硅含量的测定方法。
本部分适用于氟化锂中二氧化硅含量的测定。测定范围:0.01%~0.40%。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T22660的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文
件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适应于本部分,然而,鼓励根据本部分达成
协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适应于本
部分。
GB/T22660.1—2008氟化锂化学分析方法第1部分:试样的制备和贮存。
3方法提要
试料用碳酸钠和硼酸混合溶剂熔融,硝酸酸化。调整pH在0.85~0.90时加入钼酸钠使硅形成硅
钼杂多酸。在酒石酸存在下的高酸度硫酸介质中,硅钼杂多酸经还原剂抗坏血酸还原成硅酸钼兰,于分
光光度计波长815nm处测量其吸光度。
4试剂
4.1无水碳酸钠。
4.2硼酸。
4.3硝酸(8mol/L)。
4.4钼酸钠溶液(195g/L):称取19.5g二水合钼酸钠(NaMo4·2H2O),置于塑料杯中,用水溶解后,
稀释至100mL,混匀。保存于聚乙烯瓶中。
4.5酒石酸溶液(100g/L)。
4.6硫酸溶液(8mol/L)。
4.7抗坏血酸(20g/L)。
4.8二氧化硅标准贮存溶液:精确称取0.5000g(精确至0.0001g)预先在1000℃灼烧1h并置于干
燥器中冷却至室温的二氧化硅[狑(SiO2)>99.9%]和5g无水碳酸钠(4.1),置于铂坩埚中混匀。置于
950℃的高温炉熔融至熔体透明。冷却,用热水加热至熔块完全溶解。移入1L容量瓶中,稀释至刻
度,混匀。立即移入塑料瓶中。此溶液1mL含二氧化硅0.50mg。
4.9二氧化硅标准溶液:移取10.00mL二氧化硅标准贮
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