标准解读

《GB/T 22259-2008 饲料中土霉素的测定 高效液相色谱法》是一项国家标准，旨在规定饲料样品中土霉素残留量检测的具体方法。该标准采用高效液相色谱（HPLC）技术进行定量分析，适用于配合饲料、浓缩饲料及添加剂预混合饲料等不同类型饲料产品中土霉素含量的测定。

根据标准要求，实验前需准备好相应的试剂和仪器设备，包括但不限于甲醇、乙腈、磷酸二氢钾缓冲溶液等溶剂以及配备紫外检测器或荧光检测器的高效液相色谱仪。样品处理过程涉及提取、净化步骤，通过使用适当的提取剂将目标化合物从基质中分离出来，并利用固相萃取柱或其他方法去除干扰物质以获得更纯净的待测溶液。

在色谱条件下，依据所选柱子类型调整流动相组成比例及流速，确保土霉素能够与其它组分有效分离。通常选择具有较好选择性和灵敏度的检测波长进行监测。最后，基于外标法定量原理，通过比较试样峰面积与标准工作曲线上的相应值来计算出样品中的土霉素浓度。

整个测试流程严格按照规范操作，保证了结果准确性与可靠性。同时，对于实验室环境条件也有一定要求，如温度控制、清洁度等，以减少外界因素对实验结果的影响。此外，还需定期对仪器性能进行校正验证，确保其处于良好工作状态。


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  • 现行
  • 正在执行有效
  • 2008-08-01 颁布
  • 2008-11-01 实施
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文档简介

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中华人民共和国国家标准

犌犅／犜２２２５９—２００８

饲料中土霉素的测定

高效液相色谱法

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２００８０８０１发布２００８１１０１实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

中国国家标准化管理委员会

书

犌犅／犜２２２５９—２００８

前言

本标准的附录Ａ为资料性附录。

本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口。

本标准起草单位：农业部饲料质量监督检验测试中心（南京）。

本标准主要起草人：宋慧敏、耿士伟、冯三令、储瑞武、冯群科、贾书静。

Ⅰ

书

犌犅／犜２２２５９—２００８

饲料中土霉素的测定

高效液相色谱法

１范围

本标准规定了饲料中土霉素含量的高效液相色谱测定方法。

本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料中土霉素的测定，检出限为０．５ｍｇ／ｋｇ，定量

限为２ｍｇ／ｋｇ。

２规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

ＧＢ／Ｔ６６８２分析实验室用水规格和试验方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—１９９２，ｎｅｑＩＳＯ３６９６：１９８７）

ＧＢ／Ｔ１４６９９．１饲料采样

ＧＢ／Ｔ２０１９５动物饲料试样的制备

３原理

试样中土霉素经酸性溶液提取后，注入高效液相色谱仪反相色谱系统中进行分离，用紫外检测器

（或二极管阵列检测器）检测，外标法计算土霉素的含量。

４试剂和溶液

除特殊说明外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水，色谱用水符合ＧＢ／Ｔ６６８２中一级用水规定。

４．１盐酸：优级纯。

４．２盐酸溶液（０．０５ｍｏｌ／Ｌ）：取盐酸（４．１）４．５ｍＬ，溶解于１０００ｍＬ水中。

４．３乙腈：色谱纯。

４．４磷酸二氢钠。

４．５磷酸。

４．６磷酸盐缓冲液：取磷酸二氢钠（４．４）１．２ｇ，加水使溶解并稀释至１０００ｍＬ，用磷酸（４．５）调ｐＨ值

至３．５０，摇匀，过滤。

４．７土霉素标准品：纯度应大于９７．０％。

４．８土霉素标准贮备液：准确称取已知纯度的土霉素标准品２０ｍｇ，置于１００ｍＬ棕色容量瓶中，用盐

酸溶液（４．２）溶解定容、摇匀，其浓度为０．２ｍｇ／ｍＬ。贮存于４℃冰箱中，溶液有效期１个月。

４．９土霉素标准曲线工作液：分别准确移取标准贮备液（４．８）０．０５、０．５０、２．５０、７．５０、１２．５、２５ｍＬ于

１００ｍＬ棕色容量瓶中，用水

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