标准解读
《GB/T 22250-2008 保健食品中绿原酸的测定》是一项国家标准,专门用于指导在保健食品中定量分析绿原酸的方法。该标准详细规定了使用高效液相色谱法(HPLC)对绿原酸进行测定的具体步骤和技术要求。
首先,在样品处理方面,标准提供了详细的提取流程。对于固体或半固体制剂,需要先将其研磨成粉末;液体样品则直接取样。接着,采用适当的溶剂如甲醇、乙腈等对样品中的绿原酸进行提取,并通过离心或过滤去除不溶物,得到待测溶液。
其次,关于仪器条件的选择与设定,标准推荐使用反相C18柱作为固定相,流动相通常由水和有机溶剂(如乙腈)组成,根据实际需要可加入适量磷酸调节pH值至弱酸性范围。此外,还应调整流速、检测波长等因素以优化分离效果及灵敏度。
再次,标准明确了校准曲线建立的过程。需准备一系列已知浓度的绿原酸标准溶液,在相同条件下进样分析,记录各自峰面积。然后以浓度为横坐标、峰面积为纵坐标绘制标准曲线,并计算回归方程及相关系数R²,确保其符合线性良好要求。
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- 现行
- 正在执行有效
- 2008-07-31 颁布
- 2008-11-01 实施
文档简介
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中华人民共和国国家标准
犌犅/犜22250—2008
保健食品中绿原酸的测定
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20080731发布20081101实施
中华人民共和国卫生部
发布
中国国家标准化管理委员会
书
犌犅/犜22250—2008
前言
本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。
本标准负责起草单位:中国疾病预防控制中心营养与食品安全所。
本标准参加起草单位:河北省疾病预防控制中心、吉林省疾病预防控制中心。
本标准主要起草人:杨大进、方从容、王竹天、韩会新、李青。
本标准为首次发布。
Ⅰ
书
犌犅/犜22250—2008
保健食品中绿原酸的测定
1范围
本标准规定了保健食品中绿原酸的测定方法。
本标准适用于以金银花、菊花、杜仲、山楂等一种或几种为主要原料的保健食品中绿原酸的测定。
当取样量为2.0g时,定容体积为25mL时,方法的检出限(LOD)为1.4×10-3g/kg,方法的定量
-3
限(LOQ)为4.0×10g/kg。方法的线性范围为2.0μg/mL~80μg/mL。
2原理
根据绿原酸易溶于甲醇、乙醇等极性有机溶剂的理化特性,一般试样中的绿原酸用70%甲醇提取,
如果试样为油性软胶囊,可用石油醚脱脂挥干后再用70%甲醇提取。提取液定容,过滤后进高效液相
色谱仪,经反相色谱分离后,由紫外检测器检测,根据保留时间和峰面积进行定性和定量。
3试剂和材料
3.1乙酸(CH3COOH):优级纯。
3.2乙腈(CH3CN):色谱纯。
3.3甲醇(CH3OH):色谱纯。
3.4石油醚:分析纯,沸程30℃~60℃。
3.5水(H2O):为实验室一级用水,电导率(25℃)为0.01mS/m。
3.6绿原酸标准品:纯度≥99%。
3.7绿原酸标准储备液(2.00mg/mL):称取绿原酸标准品0.02g(精确至0.0001g)于10.0mL容量
瓶中,加流动相溶解并定容至刻度,混匀(此标准储备液在4℃冰箱中,可保存5d)。
3.8绿原酸标准使用液(200μg/mL):准确量取1.00mL绿原酸标准储备液于10.0mL容量瓶中,用
流动相稀释至刻度,混匀(此标准使用液在4℃冰箱中,可保存5d)。
4仪器和设备
4.1高效液相色谱仪:附紫外检测器。
4.2超声波清洗器。
4.3离心机:4000r/min。
5分析步骤
5.1试样处理
5.1.1一般试样:称取0.5g~2g粉碎均匀的试样(精确到0.001g)于25.0mL容量瓶中,加入20mL
70%甲醇,超声波提取30min,用70%甲醇定容至刻度,混匀(如试样中绿原酸含量较高,可适当进行稀
释),过0.45μm滤膜,滤液供液相色谱分析。
5.1.2油性试样:称取0.5g~2g均匀的试样(精确到0.001g)于25mL离心试管中,加入15mL石
油醚,振摇1min后,以3000r/min离心10min,弃去溶剂后再重复一次。将试样中溶剂挥干后加入
70%甲醇,其余步骤同5.1.
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