标准解读
GB/T 21312-2007 是一项国家标准,规定了动物源性食品中14种喹诺酮类药物残留的检测方法,采用液相色谱-质谱/质谱法(LC-MS/MS)。该标准适用于鸡肉、猪肉、牛肉、羊肉、鱼肉等动物源性食品中恩诺沙星、环丙沙星、达氟沙星、二氟沙星、洛美沙星、沙拉沙星、奥比沙星、氟甲喹、麻保沙星、培氟沙星、恶喹酸、萘啶酸、吡哌酸和诺氟沙星这14种喹诺酮类药物残留量的测定。
标准详细描述了样品前处理过程,包括取样、提取、净化步骤。对于不同类型的样本,可能需要调整具体的提取溶剂及比例以达到最佳效果。例如,在提取过程中使用乙腈或其他有机溶剂来溶解目标化合物,并通过固相萃取柱或分散固相萃取技术去除干扰物质,从而获得更纯净的目标分析物溶液。
接下来是仪器条件设置部分,明确了LC-MS/MS系统所需的操作参数,如流动相组成、流速、柱温、进样体积以及质谱仪的工作模式(正离子或负离子)、扫描方式等。这些设置对于确保准确地定性和定量分析至关重要。
此外,还提供了内标法作为定量手段之一,通过加入已知浓度的同位素标记内标物来校正基质效应,提高结果准确性。同时,给出了线性范围、检出限、定量限的具体数值要求,以及如何进行方法验证,包括精密度、回收率实验的设计与实施指南。
最后,标准附录中列出了参考物质信息及其供应商联系方式,便于实验室采购相应试剂开展工作。
如需获取更多详尽信息,请直接参考下方经官方授权发布的权威标准文档。
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- 现行
- 正在执行有效
- 2007-10-29 颁布
- 2008-04-01 实施
文档简介
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中华人民共和国国家标准
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动物源性食品中#&种喹诺酮药物残留
检测方法!液相色谱(质谱!质谱法
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中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
发布
中国国家标准化管理委员会
书
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前!!言
!!本标准的附录!!附录"!附录#!附录$!附录%均为资料性附录"
本标准由中国国家标准化管理委员会提出并归口"
本标准起草单位#中国检验检疫科学研究院!北京市疾病预防控制中心!中国疾病预防控制中心营
养与食品安全所"
本标准主要起草人#杨奕!国伟!吴永宁!彭涛!邵兵!李晓娟!代汉慧"
本标准首次发布"
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书
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动物源性食品中"&种喹诺酮药物残留
检测方法!液相色谱$质谱!质谱法
"!范围
本标准规定了动物源性食品中&'种喹诺酮药物残留量检测的制样方法和高效液相色谱(质谱$质
谱检测方法"
本标准适用于猪肉!猪肝!猪肾!牛奶!鸡蛋等动物源性食品中恩诺沙星!诺氟沙星!培氟沙星!环丙
沙星!氧氟沙星!沙拉沙星!依诺沙星!洛美沙星!吡哌酸!萘啶酸!奥索利酸!氟甲喹!西诺沙星!单诺沙星
&'种喹诺酮类兽药残留量的液相色谱(质谱$质谱法测定和确证"
!!规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款"凡是注日期的引用文件%其随后所有
的修改单&不包括勘误的内容'或修订版均不适用于本标准%然而%鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本"凡是不注日期的引用文件%其最新版本适用于本标准"
)"$*++,-!分析实验室用水规格和试验方法&)"$*++,-(&..-%/012345+.+#&.,6'
#!方法提要
用78&9:;$<%$*!(=>;;?@A/0缓冲液&BC'87'提取样品中的喹诺酮类抗生素%经过滤和离心后%
上清液经C<"固相萃取柱净化"高效液相色谱(质谱$质谱测定%用阴性样品基质加标外标法定量"
&!制样方法
制样操作过程中应防止样品受到污染或残留物含量发生变化"
&8"!动物肌肉和动物内脏
将现场采集的样品放入小型冷冻箱中运输到实验室%在D&7E以下保存%一周内进行处理"取适量
新鲜或冷冻解冻的动物组织样品去筋!捣碎均匀"
&8!!牛奶
将现场采集的样品放入小型冷冻箱中运输到实验室%在D&7E以下保存%一周内进行处理"取适量
新鲜或冷冻解冻的样品混合均匀"
&8#!鸡蛋
将现场采集的样品放入小型冷冻箱中运输到实验室%在D&7E以下保存%一周内进行处理"取适量
新鲜的样品%去壳后混合均匀"
'!试剂和材料
除特殊注明外%本法所用试剂均为色
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