标准解读
《GB/T 21311-2007 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法》是一项国家标准,旨在规定动物源性食品(如肉类、蛋类和奶制品)中硝基呋喃类药物及其代谢物残留量的测定方法。该标准采用高效液相色谱-串联质谱技术(HPLC-MS/MS),通过这种方法能够实现对样品中目标化合物的高度灵敏与准确检测。
在执行此标准时,首先需要进行样品前处理,包括但不限于提取、净化等步骤,以去除干扰物质并富集目标分析物。对于不同的基质类型,可能还需要调整具体的处理条件或使用特定的试剂来优化提取效率。经过适当处理后的样品溶液将被注入到高效液相色谱系统中,在适当的色谱条件下分离出待测组分;随后进入串联质谱仪,在那里利用多反应监测模式(MRM)或其他适合的方式对各个目标化合物进行定性和定量分析。
该标准详细描述了实验所需的各种仪器设备及耗材要求、试剂配制方法、具体操作流程以及数据处理原则等内容,并提供了用于评估方法性能的关键参数指标,比如检出限(LOD)、定量限(LOQ)、线性范围、精密度等。此外,还列出了适用于不同类型食品基质的方法验证指南,确保实验室能够正确实施本标准所规定的检测程序,并获得可靠的结果。
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- 现行
- 正在执行有效
- 2007-10-29 颁布
- 2008-04-01 实施
文档简介
犐犆犛67.120
犡04
中华人民共和国国家标准
犌犅/犜21311—2007
动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物
残留量检测方法
高效液相色谱/串联质谱法
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20071029发布20080401实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
发布
中国国家标准化管理委员会
书
犌犅/犜21311—2007
前言
本标准的附录A、附录B、附录C均为资料性附录。
本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出并归口。
本标准起草单位:中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国山东出入境检验检疫局。
本标准主要起草人:彭涛、李晓娟、国伟、孙利、林黎明、于静、邱月明、储晓刚、唐英章。
Ⅰ
书
犌犅/犜21311—2007
动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物
残留量检测方法
高效液相色谱/串联质谱法
1范围
本标准规定了动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物3氨基2恶唑酮(3amino2oxalidinone,
AOZ)、5吗啉甲基3氨基2恶唑烷基酮(5morpholinomethyl3amino2oxalidinone,AMOZ)、1氨
基乙内酰脲(1aminohydantoin,AHD)和氨基脲(semicarbazide,SEM)残留量的高效液相色谱/串联
质谱测定方法。
本标准适用于肌肉、内脏、鱼、虾、蛋、奶、蜂蜜和肠衣中硝基呋喃类药物代谢物3氨基2恶唑酮、
5吗啉甲基3氨基2恶唑烷基酮、1氨基乙内酰脲和氨基脲残留量的定性确证和定量测定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—1992,neqISO3696:1987)
3原理
样品经盐酸水解,邻硝基苯甲醛过夜衍生,调pH值7.4后,用乙酸乙酯提取,正己烷净化。分析物
采用高效液相色谱/串联质谱定性检测,采用稳定同位素内标法进行定量测定。
4试剂和材料
除非另有说明,所有试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。
4.1甲醇:高效液相色谱级。
4.2乙腈:高效液相色谱级。
4.3乙酸乙酯:高效液相色谱级。
4.4正己烷:高效液相色谱级。
4.5浓盐酸。
4.6氢氧化钠。
4.7甲酸:高效液相色谱级。
4.8邻硝基苯甲醛。
4.9三水磷酸钾。
4.10乙酸铵。
4.110.2mol/L盐酸溶液:准确量取17mL浓盐酸(4.5),用水定容至1L。
4.122.0mol/L氢氧化钠溶液:准确称取80g氢氧化钠(4.6),用水溶解并定容至1L。
4.130.1mol/L邻硝基苯甲醛溶液:准
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