标准解读
《GB/T 21037-2007 饲料中三甲氧苄胺嘧啶的测定 高效液相色谱法》这一国家标准规定了使用高效液相色谱技术来测定饲料样本中三甲氧苄胺嘧啶(一种抗生素类药物)含量的具体方法。该标准旨在为饲料检测机构和相关企业提供统一、准确的检测手段,以监控饲料中的药物残留,保障食品安全和动物健康。
标准内容概览:
-
范围:明确了本标准适用于各类畜禽饲料中三甲氧苄胺嘧啶残留量的测定。不适用于直接添加三甲氧苄胺嘧啶作为治疗用途的饲料或药物制剂的检测。
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规范性引用文件:列出了实施本标准时所依据的其他相关国家标准和技术文件,确保检测方法的标准化和规范化。
-
原理:介绍了检测的基本原理,即样品经过提取、净化后,利用高效液相色谱仪分离样品中的三甲氧苄胺嘧啶,并通过特定波长下的紫外检测器进行定量分析。
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试剂与材料:详细列举了实验所需的各种化学试剂、标准品、溶剂及实验器材的规格要求,保证实验结果的准确性和可重复性。
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仪器设备:描述了高效液相色谱系统的构成,包括泵、进样器、色谱柱、检测器等关键部件的技术要求。
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样品处理:具体步骤包括样品的称取、提取、净化(如固相萃取)和浓缩,确保三甲氧苄胺嘧啶从复杂基质中有效分离并富集。
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测定步骤:阐述了高效液相色谱分析的具体操作流程,包括流动相的选择、梯度洗脱条件、柱温、流速设定以及样品注入体积等参数。
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计算:提供了根据标准曲线计算未知样品中三甲氧苄胺嘧啶浓度的公式,确保结果的量化表达准确无误。
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精密度与准确度:通过回收率试验和重复性试验评估方法的可靠性,规定了方法的最低检出限、定量限以及相对标准偏差等质量控制指标。
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试验报告:规定了检测报告应包含的信息内容,如样品信息、检测方法、实验数据、结论等,以确保检测结果的完整性和可追溯性。
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文档简介
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中华人民共和国国家标准
犌犅/犜21037—2007
饲料中三甲氧苄胺嘧啶的测定
高效液相色谱法
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20070621发布20070901实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
发布
中国国家标准化管理委员会
书
犌犅/犜21037—2007
前言
本标准是在查阅了国内外大量文献的基础上,根据我国技术发展水平研究制定的,采用了高效液相
色谱法检测饲料中三甲氧苄胺嘧啶。
本标准由农业部畜牧业司提出。
本标准由全国饲料工业标准化技术委员会归口。
本标准负责起草单位:中国农业大学、农业部兽药安全监督检验测试中心(北京)。
本标准主要起草人:张素霞、沈建忠、丁双阳、程林丽、李建成。
Ⅰ
书
犌犅/犜21037—2007
饲料中三甲氧苄胺嘧啶的测定
高效液相色谱法
1范围
本标准规定了测定饲料中三甲氧苄胺嘧啶含量的高效液相色谱法。
本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和预混合饲料中三甲氧苄胺嘧啶含量的测定。本方法的最低检
测限为1.0mg/kg,最低定量限为2.0mg/kg。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T14699.1饲料采样
3方法原理
用二氯甲烷乙酸钠溶液提取饲料中的三甲氧苄胺嘧啶,经离心除去固体物及部分杂质后,取下层
有机相适量,氮气吹干后用1%冰乙酸溶液复溶,用正己烷除脂,下层水相经滤膜过滤后用高效液相色
谱紫外检测器检测。
4试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为去离子水,符合GB/T6682二级用水规定。
4.1甲醇:色谱纯。
4.2二氯甲烷。
4.3正己烷。
4.4乙酸钠溶液(82g/L):取8.2g乙酸钠于100mL容量瓶中,用水定容至刻度,混匀。
4.5乙酸溶液(1%):取1mL冰乙酸于100mL容量瓶中,用水定容至刻度,混匀。
4.6乙酸溶液(0.5%):取0.5mL冰乙酸于100mL容量瓶中,用水定容至刻度,混匀。
4.7三甲氧苄胺嘧啶标准贮备液:准确称取三甲氧苄胺嘧啶标准品(含量大于98%)0.100g于
100mL的容量瓶中,用乙酸溶液(4.5)溶解并定容,配制成浓度为1mg/mL的三甲氧苄胺嘧啶贮备液。
4℃条件下贮藏,有效期三个月。
4.8三甲氧苄胺嘧啶标准中间液:移取10mL标准贮备液(4.7)置于100mL的容量瓶中,用乙酸溶液
(4.5)稀释并定容,配制成浓度为100μg/mL的三甲氧苄胺嘧啶标准中间液。4℃条件下贮藏,有效期
一个月。
4.9三甲氧苄胺嘧啶标准工作液:分别移取三甲氧苄胺嘧啶标准中间液(4.8)0.025mL、0.125mL、
0.250mL、1.25mL、2.50mL、12.5mL于25mL容量瓶中,用乙酸溶液(4.5)稀释定容配制成浓度
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