标准解读
GB/T 20975.2-2007 是一项中国国家标准,规定了铝及铝合金材料中砷含量的测定方法,具体采用的是钼蓝分光光度法。这项标准详细阐述了从样品准备到砷含量定量分析的全过程技术要求和操作步骤,旨在为相关行业提供统一、准确的检测手段,确保材料质量控制与产品符合性评估的可靠性。
标准适用范围
本标准适用于铝及铝合金材料中砷(As)含量的测定,砷含量的检测范围通常需参考具体实验条件和仪器灵敏度,适用于监控生产过程中材料的质量或成品中砷含量的合规性检验。
测定原理
钼蓝分光光度法基于砷与酸性介质中亚硝酸作用生成砷化氢,随后与钼酸盐反应形成钼蓝复合物。该复合物在特定波长处具有最大吸收峰,通过分光光度计测量该波长下的吸光度,依据事先建立的标准曲线,即可计算出样品中砷的含量。
实验步骤概览
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样品制备:首先,将铝及铝合金样品经过适当处理,如粉碎、熔融、酸溶解等,转化为溶液形态,以去除干扰物质并使砷充分释放。
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试剂与仪器:明确所需化学试剂种类、纯度及配制方法,同时列出所需分光光度计等检测设备的具体要求。
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试样消化:使用强酸(如硝酸、盐酸)对样品进行消解,直至完全溶解,过程中可能需要加热并控制条件以避免样品损失或产生干扰。
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砷化氢生成:在消化后的溶液中加入亚硝酸钠等试剂,促使砷转化为砷化氢气体。
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显色反应:通入氩气或氮气驱除溶液中氧气后,加入钼酸盐溶液,促使砷化氢与之反应生成钼蓝复合物。
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分光光度测定:将显色后的溶液转移至比色皿中,使用分光光度计在特定波长下测定吸光度。
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结果计算:根据测得的吸光度值与事先绘制的标准曲线,计算样品中砷的浓度。
注意事项
- 在整个实验过程中,需严格控制实验条件,如温度、酸度、试剂加入顺序与量,以减少误差。
- 为消除其他元素可能产生的干扰,可能需要采取掩蔽或分离措施。
- 精密度和准确度验证是必不可少的环节,通过平行试验和回收率实验来确保测定结果的可靠性。
该标准为铝及铝合金行业中砷含量的检测提供了科学、统一的方法,有助于提升产品质量控制水平和促进材料标准化进程。
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文档简介
ICS77.120.10H12中华人民共和国国家标准GB/T20975.2-2007铝及铝合金化学分析方法第2部分;砷含量的测定钼蓝分光光度法Chemicalanalysismethodsofaluminiumandaluminiumalloys-Part2:Determinationofarseniccontent-Molybdenumbluespectrophotometricmethod2007-04-30发布2007-11-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布中国国家标准化管理委员会
GB/T20975.2—2007GB/T20975.2-2007《铝及铝合金化学分析方法》分为25部分:-第1部分:汞含量的测定冷原子吸收光谱法第2部分:砷含量的测定锯蓝分光光度法第3部分:铜含量的测定新亚铜灵分光光度法、火焰原子吸收光谱法第第4部分:铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法第5部分:硅含量的测定锯蓝分光光度法、重量法第6部分:镐含量的测定火焰原子吸收光谱法第7部分:锰含量的测定高碘酸钾分光光度法第8部分:锌含量的测定火焰原子吸收光谱法、EDTA滴定法第9部分:锂含量的测定火焰原子吸收光谱法第10部分:锡含量的测定之苯基荧光酮分光光度法第11部分:铅含量的测定火焰原子吸收光谱法第第12部分:钛含量的测定二安替吡啉甲烷分光光度法、过氧化氢分光光度法第13部分:钒含量的测定苯甲酰苯胺分光光度法第14部分:镍含量的测定丁二酮厉分光光度法、火焰原子吸收光谱法第15部分:硼含量的测定离子选择电极法第第16部分:镁含量的测定火焰原子吸收光谱法、CDTA滴定法第17部分:锶含量的测定火焰原子吸收光谱法第18部分:铬含量的测定萃取分离-二苯基碳酰二胖光度法、火焰原子吸收光谱法第19部分:错含量的测定二甲酚橙分光光度法第第20部分:镖含量的测定丁基罗丹明B分光光度法第21部分:钙含量的测定火焰原子吸收光谱法第22部分:皱含量的测定依菜铬氰兰R分光光度法第23部分:锡含量的测定碘化钾分光光度法第24部分:稀土总含量的测定三溴偶氮肿分光光度法、草酸盐重量法第25部分:电感帮合等离子体原子发射光谱法本部分为GB/T20975的第2部分本部分由中国有色金属工业协会提出本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口并负责解释本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院负责起草。本部分由广州有色金属研究院、西南铝业(集团)有限责任公司参加起草本部分主要起草人:李跃平、石磊、张炜华、张树朝、戴凤英、刘天平、张永进、祝晓玫
GB/T20975.2—2007铝及铝合金化学分析方法第2部分:砷含量的测定钼蓝分光光度法1范围本部分规定了纯铝中砷含量的测定方法。本部分适用于纯铝中砷含量的测定.测定范围:0.0005%~0.020%。2方法提要试料用硫酸、盐酸、硝酸混合酸溶解。用四氯化碳从盐酸溶液中萃取三价砷的碘化物,然后将其转入到水相,用碘使三价砷氧化为五价砷后使之与锯酸铵形成有色络合物,于分光光度计波长850nm处·测量吸光度3试剂分析用水均为亚沸蒸留水3.1盐酸(ol.19g/mL):高纯3.2盐酸(1十1):高纯。3.3硫酸(1+1):优级纯3.4硝酸(1十1):优级纯3.5混混和酸:将等体积的盐酸(3.2)、硫酸(3.3)、硝酸(3.4)混合。3.6碘化钾溶液(500g/L)。3.7碘饱和溶液;将25g碘化钾(3.6)溶于250mL水中.加20g结品碘,溶液放置过夜。如果碘全部溶解.则再添加一些结晶碘.直到获得饱和溶液3.8抗坏血酸溶液(4g/L,用时现配)。3.9锯酸铵溶液(7g/L的1mol/L硫酸溶液)3.10酒石酸梯钾(1.5g/L,用时现配)3.11四氯化碳,3.12砷标准存溶液;称取0.1320g三氧化二砷(优级纯)溶于5mL氢氧化钠溶液(200g/L)中.用盐酸(1十1)酸化至刚果红纸呈蓝色.用水将溶液转人1000ml容量瓶中,定容。此溶液1mL含0.1mg神。3.
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