标准解读
GB/T 20931.3-2007 是一项中国国家标准，全称为《锂化学分析方法 第3部分：钙量的测定 火焰原子吸收光谱法》。该标准详细规定了使用火焰原子吸收光谱法测定锂材料中钙元素含量的方法、仪器要求、样品处理步骤、测定条件以及结果计算方法。下面是标准内容的具体阐释：
标准适用范围
本标准适用于锂化合物及其原材料中钙含量的测定。这些锂化合物包括但不限于锂辉石、锂云母、盐湖卤水等原料及由此提炼出的各类锂盐产品，如碳酸锂、氢氧化锂等。
测定原理
火焰原子吸收光谱法基于当样品溶液在火焰中蒸发并原子化后，钙原子会吸收特定波长的光（针对钙元素，常用波长为422.7nm）。通过测量这种特征波长光的吸收程度，可以定量分析出样品中钙的浓度。
仪器与设备
- 原子吸收分光光度计：需配备适合钙元素测定的空心阴极灯。
- 火焰原子化器：通常采用乙炔-空气火焰。
- 样品处理设备：用于样品的称量、溶解、稀释等预处理操作。
样品处理
- 取样：按照规定方法从待测物料中采取有代表性的样品。
- 样品制备：将样品经过适当手段（如酸溶解）转化为溶液形态，并进行必要的消解和过滤，确保溶液清澈无干扰物质。
- 稀释：若样品溶液浓度超出仪器检测范围，需适当稀释至适宜浓度。
测定步骤
- 校准曲线的建立：使用已知浓度的钙标准溶液，在相同条件下测定吸光度，绘制校准曲线。
- 样品测定：在相同的实验条件下，测量样品溶液的吸光度。
- 结果计算：依据校准曲线，将样品的吸光度转换为钙的质量浓度。
干扰因素与消除
标准中会提及可能影响测定准确性的因素，如其他元素的干扰、火焰类型的选择等，并提供相应的消除或减少干扰的方法，如使用释放剂、改变火焰类型或调整测量波长等。
精密度与准确度
标准会给出重复性和再现性试验的要求，以确保不同实验室间结果的一致性，并规定了方法的回收率试验，用以验证方法的准确度。
报告
测定结果应报告为钙的质量分数，单位通常为毫克每克（mg/g）或百分比（%），并注明所用的测定方法和任何可能影响结果解释的特殊情况。
如需获取更多详尽信息，请直接参考下方经官方授权发布的权威标准文档。
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- 现行
- 正在执行有效
- 2007-04-30 颁布
- 2007-11-01 实施
文档简介
ICS77.120.99H14中华人民共和国国家标准GB/T20931.3-2007锂化学分析方法钙量的测定火焰原子吸收光谱法Methodsforchemicalanalysisoflithium-Determinationnofcalciumcontent-Flameatomicabsorptionnspectrometricmethod2007-04-30发布2007-11-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布中国国家标准化管理委员会
GB/T20931.3—2007GB/T20931-2007《锂化学分析方法》分为11部分GB/T20931.1锂化学分析方法钾量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T20931.2锂化学分析方法钠量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T20931.3锂化学分析方法钙量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T20931.4锂化学分析方法铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法GB/T20931.5锂化学分析方法硅量的测定硅锯蓝分光光度法GB/T20931.6锂化学分析方法铝量的测定铬天青S-溴化十六烷基吡啶分光光度法GB/T20931.7锂化学分析方法镍量的测定-联味哺甲酰二府萃取光度法GB/T20931.8锂化学分析方法氯量的测定硫氰酸盐分光光度法GB/T20931.9锂化学分析方法氮量的测定碘化汞钾分光光度法GB/T20931.10锂化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T20931.11锂化学分析方法镁量的测定火焰原子吸收光谱法本部分为第3部分。本部分由中国有色金属工业协会提出本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口本部分由北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由新疆锂盐厂起草。本部分由北京有色金属研究总院、建中化工总公司参加起草本部分主要起草人：刘期柄、张苏玲本部分主要验证人：李满芝、周雅琦。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释
GB/T20931.3—2007锂化学分析方法钙量的测定火焰原子吸收光谱法范围本部分规定了锂中钙含量的测定方法本部分适用于锂中钙含量的测定。测定范围(质量分数):0.0010%～0.1%。方法提要试料用水溶解,在稀盐酸介质中，于原子吸收光谱仪波长422.7nm处.用乙炔-氧化亚氮富燃性火焰采用标准加入法进行测定，试剂除非另有说明,本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂.所用水均为去离于水3.1盐酸(1十1),优级纯3.2钙标准则存溶液：准确称取2.4970g预先在105C烘2h并在干燥器中冷却至室温的碳酸钙(基准试剂),置于200mL烧杯中,小心加人10mL盐酸(3.1),溶解后加热煮沸驱除二氧化碳,冷却至室温,移入1000ml容量瓶中,以水稀至刻度,混勾。此溶液1ml含1mg钙。3.3钙标准溶液：3.3.1移取10.00mL钙标准心存溶液(3.2),置于100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混勺。此溶液1mL含100化g钙。3.3.2移取10.00mL钙标准溶液(3.3.1),置于100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混勾。此溶液1mL含10g钙。3.4指示剂：对硝基酚乙醇溶液(1g/L)）。仪器4.1原原子吸收光谱仪，附钙空心阴极灯在仪器最佳工作条件下.凡能达到下列指标者均可使用-特征浓度：在与测量溶液基体相一致的溶液中，钙的特征浓度应不大于0.102g/mL.-精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%；用最低浓度的标准溶液(不是"零"浓度标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度平均吸光度的0.5%。工作曲线线性，将工作曲线按
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