GB/T 18872-2017饲料中维生素K3的测定高效液相色谱法

ICS65120

B46.

中华人民共和国国家标准

GB/T18872—2017

代替

GB/T18872—2002

饲料中维生素K3的测定

高效液相色谱法

DeterminationofvitaminK3infeeds—

Highperformanceliquidchromatography

2017-11-01发布2018-05-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布

中国国家标准化管理委员会

GB/T18872—2017

前言

本标准按照给出的规则起草

GB/T1.1—2009。

本标准代替饲料中维生素的测定高效液相色谱法与

GB/T18872—2002《K3》。GB/T18872—

相比主要技术内容变化如下

2002,:

适用范围补充了精料补充料增加饲料添加剂维生素的品种即本方法还适用于以亚硫酸

———;K3,

氢烟酰胺甲萘醌和二甲基嘧啶醇亚硫酸甲萘醌形式添加的维生素

K3。

范围中明确了维生素的含量以甲萘醌计测量范围以上修改为定量限

———K3,2mg/kg

0.4mg/kg。

改进样品的提取方法由氨水水解改为碳酸钠溶液水解

———,。

增加了亚硫酸氢钠甲萘醌亚硫酸氢烟酰胺甲萘醌二甲基嘧啶醇亚硫酸甲萘醌与甲萘醌之间

———、、

的转换系数

。

本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口

(SAC/TC76)。

本标准起草单位中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所国家饲料质量监督检验中心

:[

北京广州爱保农饲料有限公司中牧实业股份有限公司

()]、、。

本标准主要起草人赵小阳刘志英朱高群汪忠艳郭红双

:、、、、。

本标准所代替标准的历次版本发布情况为

:

———GB/T18872—2002。

Ⅰ

GB/T18872—2017

饲料中维生素K3的测定

高效液相色谱法

1范围

本标准规定了饲料中维生素亚硫酸氢钠甲萘醌亚硫酸氢烟酰胺甲萘醌二甲基嘧啶醇亚硫酸

K3(、、

甲萘醌以甲萘醌计含量测定的高效液相色谱方法

,)。

本标准适用于配合饲料浓缩饲料添加剂预混合饲料和精料补充料中维生素的测定方法的

、、K3。

定量限为

0.4mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。,

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

。,()。

化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T603

分析实验室用水规格和试验方法

GB/T6682

饲料采样

GB/T14699.1

动物饲料试样的制备

GB/T20195

3原理

试样经三氯甲烷和碳酸钠溶液提取并转化成游离甲萘醌经反相柱分离紫外检测器检测外

,C18,,

标法定量

。

4试剂和材料

除另有说明外本标准所有试剂均为分析纯试剂试验用水符合中三级用水规定色谱

,,GB/T6682,

用水符合中一级用水规定溶液按照配制

GB/T6682,GB/T603。

41三氯甲烷

.。

42甲醇色谱纯

.:。

43无水碳酸钠

.。

44碳酸钠溶液c称取无水碳酸钠加水溶解摇匀

.:=1mol/L,(4.3)10.6g,100mL,。

45无水硫酸钠

.。

46硅藻土

.。

47硅藻土和无水硫酸钠混合物称取硅藻土与无水硫酸钠混匀

.:3g20g。

48甲萘醌标准品含量

.:≥96%。

49甲萘醌标准贮备液称取甲萘醌标准品约精确至于棕色容量瓶

.:(4.8)50mg(0.00001g)100mL

中用甲醇溶解稀释至刻度混匀该贮备液浓度约为保存有效期一年

,,,。500μg/mL,-18℃,。

410甲萘醌标准工作液准确吸取甲萘醌标准贮备液于棕色容量瓶中用甲醇

.:1.00mL(4