标准解读
《GB/T 18872-2002 饲料中维生素K3的测定 高效液相色谱法》是中国一项关于测定饲料中维生素K3含量的国家推荐标准。该标准详细规定了使用高效液相色谱法(HPLC)来定量分析饲料样本中维生素K3(也称为甲萘醌)的具体操作步骤、所需仪器设备、试剂与材料、测定条件、计算方法以及结果判定等内容,旨在确保测试结果的准确性和可重复性。
标准内容概览
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范围:明确了本标准适用于各类配合饲料及原料中维生素K3含量的测定。
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规范性引用文件:列出了实施该标准时需要参考的其他相关标准和文献。
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原理:简述了测定方法的科学基础,即通过高效液相色谱分离技术,使样品中的维生素K3与其他成分分离,并在特定条件下被检测器检测,根据其保留时间和峰面积进行定性和定量分析。
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试剂与材料:详细列举了实验所需的化学试剂、溶剂及其规格,以及实验器材如高效液相色谱仪的具体配置要求。
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仪器与设备:描述了进行测定所必需的仪器设备,包括高效液相色谱系统的主要组成部分,如泵、进样器、柱温箱、检测器等。
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样品的制备:提供了详细的样品前处理步骤,包括样品的称量、提取、净化、浓缩等,以确保维生素K3能有效从饲料基质中分离出来,为后续分析做准备。
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测定步骤:具体说明了高效液相色谱分析的操作流程,包括流动相的选择与配制、色谱柱的选择、流速设定、柱温控制、进样体积、运行时间等关键参数。
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计算:给出了根据标准曲线或外标法计算样品中维生素K3含量的公式和步骤。
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精密度与准确度:通过再现性试验和回收率试验数据,验证了该方法的可靠性和准确性,规定了允许的偏差范围。
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试验报告:指出了测试报告应包含的信息内容,如样品信息、测试方法、测定结果及必要的试验条件说明等。
实施意义
该标准的实施有助于统一饲料行业中维生素K3含量的测定方法,提高检测结果的互认性和可比性,保障动物营养健康和饲料产品质量安全,同时为监管机构提供科学依据,促进饲料行业的规范化发展。
如需获取更多详尽信息,请直接参考下方经官方授权发布的权威标准文档。
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文档简介
ICS.65.120B46中华人民共和国国家标准GB/T18872-2002饲料中维生素K。的测定高效液相色谱法DeterminationofvitaminKsinfeeds-High-performanceliquidchromatography2002-10-31发布2003-04-01实施中华人民共和发布国家质量监督检验检疫总局
中华人民共和国国家标准伺料中维生素K,的测定高效液相色谱法GB/T18872-2002中中国标准出版社出版发行北京西城区复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045电话:63787337、637874472003年3月第一版2004年11月电子版制作书号:155066·1-19187版权专有侵权必究举报电话:(01068533533
GB/T18872-2002前本标准在查阅国内外文献的基础上.参考美国全国饲料协会(NFIA)分析方法概要》发表的方法《高效液相色谱法(HPLC)测定全价饲料、预混料和维生素浓缩制剂中的维生素K,》而制定。本标准在技术内容上参考国外方法·其方法原理、基本操作步骠相同:对范围、称样量、试样提取条件、高效液相色谱测定条件进行了改进,并做了明确规定。本标准的附录A为资料性附录。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位:国家饲料质量监督检验中心(北京)。本标准主要起草人:陈必芳、赵晓阳。
GB/T18872-2002饲料中维生素K:的测定高效液相色谱法范围本标准规定了用高效液相色谱仪测定饲料中维生素K。含量的方法本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、复合预混合饲料和维生素预混合饲料中维生素K。亚硫酸氢钠甲禁醒)的测定。测量范围为每千克样品中含维生素K,在2.0mg以上规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勒误的内容)或修订版均不适用于本标准·然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件.其最新版本适用于本标准.GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T14699.1饲料采样方法3原理用三氯甲烷氨溶液提取维生素K,并转化成游离甲禁醒·蒸发三氯甲烷·残渣溶解于甲醇中。用高效液相色谱测定,维生素K,甲蔡醒)经反相C.柱得到分离,紫外检测器检测,外标法计算。若以亚硫酸氢钠甲禁配计需乘以校正系数。4试剂和材料除非另有规定,仅使用分析纯试剂,41水,GB/T6682一级用水或相当纯度的超纯水4.2三氯甲烷。4.3甲醇·色谱纯。4.4氢氧化氨25%4.5硅藻土(寅式盐)和无水硫酸钠混合物:3+20(按质量)混合4.6甲禁醒·纯度99.9%(作校准用)。477标准溶液:a)标准贴备液:称取约50mg甲蔡配纯品(4.6)准确至士0.1mg.溶于50mL甲醇(4.3)中,其备液浓度为每毫升含甲萘配1mg.购于棕色容量瓶中·在<4C冰箱中保存一周是稳定的。标准工作液:精确吸取甲禁醒标准则备液4.7a).用甲醇稀释200倍,使该标准工作液浓度为每毫升含甲茶配5g。
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