标准解读
《GB/T 18735-2002 分析电镜(AEM/EDS)纳米薄标样通用规范》这一标准文件主要规定了使用分析电子显微镜结合能谱仪(AEM/EDS)对纳米尺度薄样品进行分析时应遵循的技术要求、实验方法、质量控制指标及数据处理方法,旨在确保测试结果的准确性和可比性。以下是该标准主要内容的概述:
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范围:明确了本标准适用于采用分析电子显微镜配合能量散射X射线光谱(EDS)技术,对厚度在纳米级别的标样进行微区成分分析的相关活动。
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术语和定义:对涉及的专业术语进行了定义,包括但不限于纳米薄标样、分析电子显微镜、能量散射X射线光谱等,以便统一理解和操作。
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符号与单位:规定了在实验报告和数据分析中应使用的符号及其对应的国际单位制单位,保证数据表述的一致性。
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样品要求:详细说明了纳米薄标样的制备方法、尺寸要求、纯度及均匀性标准,以及样品在制备、储存、运输过程中的保护措施,以减少外部污染和形貌改变。
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仪器与设备:概述了进行AEM/EDS分析所需的主要仪器设备性能指标,如分辨率、检测限、工作电压等,并对校准和维护提出了具体要求。
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实验条件与参数设置:针对不同的分析目的,规定了合适的电子束加速电压、束流强度、工作距离、探测器角度等实验参数的选择原则,以及如何根据样品特性优化分析条件。
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数据采集与处理:阐述了数据采集的方法、采集时间的确定、背景扣除、量化分析的过程,强调了数据处理软件的使用规则及质量控制措施,确保分析结果的可靠性。
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精度与准确度:提供了评估分析结果精度和准确度的方法,包括但不限于重复性测试、标准物质比对等,以验证实验方法的有效性。
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安全与环保:提醒使用者在操作高能电子束设备时应注意的安全事项,以及实验废弃物的妥善处理,符合环境保护要求。
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报告格式:规定了实验报告应包含的内容,如实验目的、样品描述、实验条件、结果展示、数据分析、结论等,确保报告的完整性和专业性。
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文档简介
IC537.020N33中华人民共和国国家标准GB/T18735—2002分析电镜(AEM/EDS)纳米薄标样通用规范Generalspecificationofnanometerthinstandardspecimenforanalyticaltransmissionelectronmicroscopyy(AEM/EDS)2002-05-22发布2002-12-01实施中华:人民共清和爱布国家质量监督检验检疫总局
GB/T18735-2002目次前言范围···2规范性引用文件术语标样的技术要求5试样的检测6包装与运
GB/T18735-2002本标准无相应国际标准参照,是我国首次在该领域制定的国家标准,本标准规定的各项准则,主要适用于分析电镜·即透射电子显微镜——X射线能谱仪(AEM/EDS).依据比值法即CIiff-Lorimer法进行无机薄样品定量分析时.测量比例因子人。所需纳米薄标样的通用规范和检测方法。本标准由全国微束分析标准化技术委员会提出本标准由全国微束分析标准化技术委员会归口本标准起草单位:武汉理工大学、中科院广州地球化学研究所,本标准起草人:孙振亚、刘永康
GB/T18735-2002分析电镜(AEM/EDS)纳米薄标样通用规范1范围本标准规定了分析电镜(AEM/EDS)即透射电子显微镜或装有扫描附件的透射电镜-X射线能谱仪·测量比例因子(K。")所用纳米薄标样的技术要求、检测条件和检测方法。规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勒误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T4930—1993电子探针分析标准样品通用技术条件3术语3.1临界厚度Criticnlthickncss在一定的加速电压下,样品分析区域对X射线的吸收效应可以忽略而无须做吸收校正时的最大厚度。临界厚度T可用下式表示:T.=1/(60|-《|coca)式中武样的密度;元素A的特征X射线在样品中的质量吸收系数:元素B的特征X射线在样品中的质量吸收系数:与X射线能谱仪相关的X射线出射角。引用上式,忽略吸收效应·测量两个元素A、B的特征X射线强度比值7。/7e时,产生的相对误差最大为10%。3.2比例因子ratiofactor在一定的工作电压下.对已知成分且厚度小于或等于临界厚度的薄试样,从同一微区同时测得元素A与B的特征X射线某一谱线强度,则比例因子人。o由下式给出:KAB=(CA/CB)X(IB/1A)………(2)上式中A和B分别为试样中待测元素和参考元素。C、和Co则分别为元素A和B的化学定值质量百分比含量;1。和7。则为相同分析条件下
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