标准解读
GB/T 18628-2002 是一项由中国发布的国家标准,全称为《食品中乙滴涕残留量的测定方法》。该标准详细规定了在食品样本中测定乙滴涕(一种有机氯农药)残留量的具体实验操作流程、方法原理、试剂与材料、仪器设备、测定步骤、计算方法以及结果判定等内容。其目的是为了确保食品安全,为监管部门和检测机构提供统一、准确的检测手段,以控制和监测食品中乙滴涕这类有害物质的含量,保护公众健康。
标准内容概览
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范围:明确了本标准适用的食品类型,通常包括但不限于谷物、蔬菜、水果、肉类及其制品等,用于测定其中乙滴涕的残留量。
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规范性引用文件:列出了执行本标准时需要参考的其他相关标准和文献,这些文件对于理解测试方法、保证测试结果的准确性和可比性至关重要。
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术语和定义:对标准中涉及的专业术语进行了解释,帮助读者正确理解标准内容。
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原理:阐述了测定乙滴涕残留量所依据的化学或物理原理,通常涉及样品的提取、净化、分离及最终通过色谱分析(如气相色谱或液相色谱)结合质谱检测等技术来定量测定。
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试剂与材料:详细列出了实验所需的各种化学试剂、溶剂及其规格要求,以及实验器材和消耗品。
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仪器设备:描述了完成检测所必需的仪器设备,如高效液相色谱仪(HPLC)、气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)等的性能要求。
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样品的采集、保存与前处理:提供了如何正确采集和保存样品以防止污染或变质的指导,以及详细的样品预处理步骤,包括均质、提取、净化等,以确保分析结果的代表性。
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测定步骤:分步说明了从样品处理到数据分析的全过程,包括具体的实验操作细节、条件设置(如温度、时间、流速等)。
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计算方法:解释了如何根据实验数据计算出乙滴涕的残留量,通常涉及校准曲线的建立和应用。
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结果表示与判定:规定了测试结果的表达方式(如mg/kg)及判定食品中乙滴涕残留是否符合安全限量的标准或要求。
实施意义
该标准的实施有助于统一食品中乙滴涕残留量的检测方法,提高检测结果的可靠性和可比性,为食品安全监管提供科学依据,保障消费者的饮食安全,同时促进农产品国际贸易中的技术交流与合作。
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- 现行
- 正在执行有效
- 2002-01-28 颁布
- 2002-06-01 实施
文档简介
﹫﹤.
﹤
中华人民共和国国家标准
﹩﹣燉—
食品中乙滴涕残留量的测定方法
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┐┐发布┐┐实施
中华人民共和国发布
国家质量监督检验检疫总局
﹩﹣燉—
前言
本标准在制定过程中主要参考了下列标准:
乙滴涕(Perthane)农药残留物气相色谱法(AOAC15th)
本标准由辽宁省质量技术监督局提出。
本标准由沈阳农业大学负责起草。
本标准主要起草人:周艳明、于基成、唐乐珊、李亮亮、席联敏、于维军、吴小琳、牛森。
Ⅰ
﹩﹣燉—
食品中乙滴涕残留量的测定方法
范围
本标准规定了用气相色谱法测定蔬菜、水果及粮食中乙滴涕残留量的方法。
本标准适用于蔬菜、水果及粮食中乙滴涕残留量的测定。
原理
样品中乙滴涕用丙酮提取,经液液分配及柱层析净化除去干扰物质,再经衍生后,用气相色谱仪配
电子捕获检测器测定,外标法定量。
试剂
丙酮:分析纯,重蒸。
石油醚:分析纯,重蒸。
氢氧化钾:分析纯。
乙醇:分析纯。
乙醚:分析纯。
无水硫酸钠:分析纯,600℃灼烧4h,密封于瓶中备用。
弗罗里硅土:层析用,650℃活化4h,密封保存,用前130℃烘5h备用。
乙滴涕标准品:纯度>95%。
乙滴涕标准溶液:准确称取乙滴涕标准品,用石油醚配制成100μg燉mL的标准储备液。使用时用
石油醚稀释,配制成标准使用液(1μg燉mL)。
仪器
超声波清洗器。
旋转蒸发器。
组织捣碎机。
气相色谱仪:具电子捕获检测器。
恒温水浴:可在95℃~100℃间控温。
层析柱:内径15cm、长约20cm玻璃层析柱。
分析步骤
试样制备
蔬菜、水果样品:擦去表面泥水,取代表性食部切碎、混匀,用组织捣碎机制成匀浆(必要时加一定比
例的水(以利匀浆),备用。
粮食样品:磨粉,过042mm筛备用。
提取
蔬菜、水果样品:称取相当于20g样品的匀浆液于三角瓶中,加入与样品含水量之和为20g的
水及30mL丙酮,振荡提取50min,抽滤,取25mL滤液于分液漏斗中。
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