标准解读
《GB/T 18246-2000 饲料中氨基酸的测定》是中国国家标准之一,发布于2000年,旨在为饲料行业中氨基酸含量的分析测定提供统一的方法和要求,以确保测试结果的准确性和可比性。该标准详细规定了采用高压液相色谱法(HPLC)测定饲料中氨基酸的操作步骤、所需试剂、仪器设备、样品处理方法以及结果计算等,适用于各类单一饲料原料及混合饲料中氨基酸的定量分析。
标准内容概览
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范围:明确了本标准适用的对象是饲料及其原料中氨基酸的测定,特别指出采用高压液相色谱法进行检测。
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规范性引用文件:列出了实施本标准时所依据或参考的其他标准文件,这些文件对于理解及执行标准至关重要。
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术语和定义:对标准中涉及的专业术语进行了解释,帮助读者准确理解各概念。
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原理:阐述了利用高压液相色谱技术分离饲料样品中氨基酸的原理,以及通过与标准品比较进行定性和定量分析的过程。
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试剂与材料:详细列出了实验所需的各种化学试剂、标准溶液的配制方法及所需材料规格,确保实验的重现性。
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仪器设备:描述了进行氨基酸测定所必需的仪器设备,特别是高压液相色谱仪及其配置要求。
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样品的采集与处理:规定了样品采集应遵循的原则、保存条件及处理步骤,包括粉碎、提取、衍生化等预处理过程,以准备适合HPLC分析的状态。
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分析步骤:详细说明了从样品进样到数据获取的全过程操作程序,包括色谱条件的设定、柱的选择、流动相的组成、检测波长等关键参数。
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结果计算与表示:提供了根据色谱图峰面积或峰高计算氨基酸含量的公式,以及结果的表示方式和单位。
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精密度与准确度:通过重复性和再现性试验数据,规定了测定结果的允许误差范围,确保方法的可靠性和准确性。
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试验报告:指出了试验报告中应包含的信息内容,如样品信息、实验条件、测试结果及必要的备注说明。
实施意义
该标准的实施有助于提升我国饲料行业氨基酸检测的标准化水平,保障饲料质量控制,促进养殖业健康发展,同时也为饲料产品的国际贸易提供了统一的检测依据,增强了国际市场的竞争力。
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文档简介
IC5.65.120B20中华人民共和国国家标准GB/T18246—2000饲料中氨基酸的测定Determinationoffaminoacidsinfeeds2000-10-24发布2001-04-01实施国家质量技术监督局发布
GB/T18246-2000本标准是根据FAO/WHO(联合国粮食及农业组织和世界卫生组织)植物蛋白评价组专家联席会的推荐,在GB/T15399—1994《饲料中含硫氨基酸测定方法离子交换色谱法》、GB/T15400—1994《饲料中色氨酸测定方法分光光度法》国家标准和NY/T56—1987(原GB7649—1987)《谷物籽粒氨基酸测定的前处理方法》行业标准的基础上,充分吸纳国内外有关研究的最新成果和两次参加国际大型氨基酸实验室间联合试验研究的经验与结果制定的本标准的酸水解部分和国际公职分析化学家协会(AOACInternational)的最新方法《饲料氨基酸测定方法》具有相同的构架.但补充了碱解色氨酸的离子交换色谱和高效液相色谱法,增加了酸提取添加氨基酸的测定。本标准对饲料氨基酸不同水解、测定方法的适应场合与局限性做了全面综合、归纳和闸述,改进了有关国家标准的有如样品量、粒度和蒸发去酸温度等实验条件。但是·考虑我国具体情况,本标准未像AOAC法那样采用内标法,而采用了外标法:在酸解法中.除以偏重亚硫酸钠做终止剂的氧化酸解法外·其他水解法也未采用AOAC和欧共体标准通用的回流水解法,而采用了真空封管水解法。在碱解法中.未用AOAC的氢氧化钠做碱解剂.而是沿用了NY/T57—1987(原GB7650—1987)《谷物籽粒色氨酸测定法》中的碱解剂——-氢氧化锂·这也是与德国等国家的做法相一致的。本标准达到了与AOAC等方法同样的准确度和精密度。在具体应用中,一般可用常规直接水解法测定除色氨酸和含硫氨基酸(胱氨酸和蛋氮酸)以外的蛋白水解氨基酸,用氧化酸解法测定含硫氨基酸,而用碱解法测定色氨酸。但使用者可根据自己的测定目的·在本标准不同方法中组合、择用。本标准的附录A是标准的附录本标准由农业部和全国饲料工业标准化技术委员会提出本标准由全国饲料工业标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位:国家饲料产品质量监督检验中心(北京)本标准参加起草单位:中国农业科学院畜牧研究所、吉林省农业科学院大豆研究所和农业部谷物质量检测中心。本标准起草人:常碧影、张瑜、阁惠文、张明、梁维英、李静梅.
中华人民共和国国家标准GB/T18246-2000饲料中氨基酸的测定Determinationofaminoacidsinfeeds范围本标准规定了饲料中氨基酸的测定方法本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料、单一饲料和预混料中氨基酸总量和添加游离氨基酸的测定。酸、碱水解法适于含动、植物蛋白的单一饲料、配合饲料、浓缩饲料和预混料中氨基酸总量的测定。酸水解法不能测定色氨酸,其中常规水解法适于测定除含硫氨基酸(胱氨酸和蛋氨酸等)以外的蛋白水解氨基酸;氧化水解法在以偏重亚硫酸钠为氧化终止剂时,适于测定除酪氨酸以外的蛋白水解氨基酸在以氢溴酸为终止剂时,适于测定除酪氨酸、苯丙氨酸和组氨酸以外的蛋白水解氨基酸。碱水解法只适于色氨酸的测定。酸提取法适于配合饲料、预混料和浓缩饲料中添加氨基酸,主要是赖氨酸、蛋氨酸含量的测定,也可用于苏氨酸等其他添加(游离)氨基酸含量的测定。2引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时.所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T6432—1994饲料中粗蛋白测定方法(eqvISO59831979)GB/T6433—1994饲料粗脂肪测定方法(eqvISO5983:1979)GB/T15399—1994饲料中含硫氨基酸测定方法离子交换色谱法方法原理3.1酸水解法常规(直接)水解法是使饲料蛋白在110C、(HCI)=6mol/L盐酸作用下,水解成单一氨基酸,再经离子交换色谱法分离并以苗三酮做柱后衍生测定。水解中,色氨酸全部破坏,不能测量。胱氨酸和蛋氮酸部分氧化,不能测准。氧化水解法是将饲料蛋白中的含硫氨基酸(胱氨酸、半胱氨酸和蛋氨酸等)用过甲酸氧化,然后进行酸解,再经离子交换色谱分离、测定(详见GB/T15399)。水解中色氨酸破坏,不能测定。酪氨酸在以偏重亚硫酸钠做氧化终止剂时,被氧化,不能测准。酪氨酸、苯丙氨酸和组氨酸则在以氢溴酸作终止剂时被氧化,不能测准。3.2碱水解法饲料蛋白在110C、碱的作用下水解,水解出的
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