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文档简介
燃烧热的测定DeterminationofCombustion
Heats
目的要求实验原理仪器和试剂实验步骤实验数据记录与处理问题讨论注意事项目录目的要求用氧弹量热计测定萘的燃烧热;明确燃烧热的定义,了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的区别与联系;了解量热计中主要部分的作用,掌握氧弹量热计的实验技术;PurposesandDemands学会雷诺图解法校正温度改变值。实验原理Principle
摩尔燃烧热是在指定温度和压力下,1mol物质完全燃烧放出的热量。热量有Qp和Qv之分,用氧弹量热计测得的是恒容燃烧热Qv;手册上查到的燃烧热数值都是在298.15K,101.325kPa条件下的标准燃烧焓,属于恒压燃烧热Qp。化学反应的热效应(包括燃烧热)常用恒压热来表示。若把参加反应的气体和反应生成的气体视为理想气体,根据“热一”定律和焓变的表达式,则Qp=Qv+ΔnRT(1)
△n是燃烧反应方程式中气体物质的化学计量数,产物取正值,反应物取负值。
1、Qv的获得
本实验用氧弹量热计测量萘的燃烧热。测量原理是将一定量待测样品在氧弹中完全燃烧,燃烧放出的热量使氧弹量热计及周围介质(本实验用水)的温度升高。为此测定燃烧前后该系统温度变化值△T,可求该样品的Qv。其关系式为实验原理(2)
Qv是待测物的燃烧热,J/g;C卡是量热计的水当量,J/℃;Q点火丝为点火丝燃烧热(Q镍铜合金点火丝=1.4J/cm)。知道了量热计的水当量以后,利用公式2通过实验便可测定待测物的燃烧热。
注意单位要统一。
实验原理2、氧弹量热计的水当量
量热计的水当量表示量热体系每升高一度所吸收的热量。量热计的水当量可通过已知燃烧热的纯苯甲酸在氧弹内完全燃烧的方法测定,苯甲酸的燃烧热为-26480J/g。C卡
所谓完全燃烧,对燃烧产物有明确规定,如燃烧产物指定被燃烧物质中的C变为CO2(g),H变为H2O(l),S变为SO2(g),N变为N2(g),金属如银等都变为游离状态。仪器和试剂氧弹量热计1台压片机1台万用表1只贝克曼温度计1支温度计(0℃-100℃)1支点火丝容量瓶(1000ml)1只氧气钢瓶及减压阀1只萘(A.R.)苯甲酸(A.R.)ApparatusandMateriaMedica1、氧弹量热计Sketch-mapsofEquipments实验装置示意图内筒以内部分是仪器主体,即本实验研究的系统,系统与环境隔以空气层绝热。绝热措施减少对流和蒸发体系外围水套恒温搅拌器系统温度快速均匀贝克曼温度计精密测温
氧弹是一个特制的不锈钢容器(如图)为了保证样品在其中完全燃烧,氧弹中应充以2.5~3.0MPa高压氧气,因此要求氧弹密封、耐高压、耐腐蚀、样品压成片状。量热实验成功关键在于样品必须完全燃烧,燃烧后放出的热量尽可能全部传递给量热计本身和水介质,不与周围环境发生热交换。2、氧弹的结构但是,热量交换仍然不可完全避免,这可以是环境向量热计辐射进热量使其温度升高,也可以是由于量热计向环境辐射出热量使量热计的温度降低。因此燃烧前后温度的变化值不能直接准确测量,必须经过作图法进行校正,校正的方法如下。
3、贝克曼温度计与普通温度计不同之处:贝克曼温度计能准确测量出温度差,但不能用来测量温度的绝对值。
量程一般仅5~6℃,刻度间隔为0.01℃,用放大镜能读到±0.002℃。水银储槽背后的温度标尺可粗略表示被测物质的绝对值。所测温度越高,球内水银越少。贝克曼温度计的调节目的:
通过调节水银球内的水银量,使温度计的水银面在体系温度变化时,始终都落到合适刻度范围之内。贝克曼温度计的调节方法:
实验步骤Procedure1.样品压片和装置氧弹(1)压片前,检查钢模是否有尘土、油污、铁锈等,如有需擦净;(2)称取0.8g左右的苯甲酸(不得超过1g),倒入压模中,将模具装在压片机上,徐徐旋紧压片,直到压紧样品为止(压得不能太紧也不能压得太要松,为什么?)然后,取出压片,除去表面碎屑,再次准确称量,最后将其放入燃烧皿中;(3)截取12cm长的引火丝,将其围成平底U字型,其两端分别紧绕在两电极下端,U字型底部与样块紧密接触(注燃烧丝与燃烧皿不能接触,为什么?);(4)向氧弹内加10ml蒸馏水,将氧弹盖盖好(操作?),用万用表检查两电极是否通路,如不通应打开氧弹重装,若通可充氧。2.氧弹充氧气①旋紧氧弹放气阀门;②将氧气减压阀出口与氧弹充气阀用紫铜管连接,此时氧气减压阀处关闭状态(逆时针旋松);③打开氧气瓶总阀(钢瓶内压≤3MPa),顺时针旋紧减压阀至减压表压为2MPa,充气1min,然后停止充气;④拧下氧弹进气管,装上原来螺钉,用万用表检查氧弹两极是否通路,若不通,需放出氧气,打开弹盖进行检查。⑤关掉氧气瓶总阀,旋紧减压阀放气,再旋松减压阀复原。3.点火燃烧和升温测量(1)打开总电源开关,开始搅拌,约3分钟后开始记温,点火前每隔0.5min读温一次,共计10次;测量初期(2)按点火开关开始点火,点火指示灯亮后1s左右又熄灭,而且量热计温度迅速上升,表示氧弹内样品已燃烧。此时,每隔0.5min读取温度一次,直到温度不再上升;测量主期(3)至温度开始下降时,再每隔0.5min读取温度一次,共读十次。测量末期
(1)停止搅拌,关掉总电源开关;(2)小心取下贝克曼温度计,再打开量热计盖;(3)取出氧弹,并打开放气阀放气;(4)观察燃烧情况,若弹内有炭黑或未燃烧物时,则应认为实验失败;(5)若燃烧完全,取出并准确量取剩余引火丝长度;(6)倒掉氧弹内桶中的水,并擦干,准备下步实验;4.整理设备,准备下一步实验5.萘燃烧热测定
称取0.8g萘进行压片,按上述实验过程进行操作。萘完全燃烧方程式为
C10H8(s)+12O2(g)=10CO2(g)+4H2O(l)实验数据记录和处理
DataRecordsandDataProcessing
1、用雷诺作图校正法计算Δt校正,计算量热计的水当量C卡;2、计算萘的恒容燃烧热和恒压燃烧热。
问题讨论Questions1、在本实验中,哪些是系统,哪些是环境?系统和环境间有无热交换,这些热交换对实验结果有何影响,如何校正?
2、使用氧气钢瓶和减压器要注意哪些事项?注意事项Attentions压片时应不松不紧,以保证其可以完全燃烧,且不会散开;
点火丝不能与燃烧皿接触;往桶内添水时,应注意避免把水溅湿氧弹的电极,使其短路。
注意事项如实验失败需要重新再做的话,应把氧弹从水桶中提出,缓缓旋开氧弹的上盖的放气阀,使其内部的氧气彻底排清,才能重新再做,否则开不了盖。
测试萘时,内筒水温调至2℃以下,否则温度上升超出量程。
新型燃烧热测量仪讲解完毕,谢谢关注!说明:E/E吸收环境热量,引起温度升高,需扣除;FF/向环境散热,造成温度降低,需加上。
将燃烧前后历次观察的水温对时间作图,联成abcd曲线。b点相当于开始燃烧点,c为观察到的温度最高点读数,过T1、T2线段中点T作水平线TO,于abcd线相交于点O,过点O作垂直线AB,此线与ab线和cd线的延长线交于E、F两点,则点E和点F所表示的温度差即为欲求温度的升
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