定量分析化学概论

定量分析化学概论第一页，共三十三页，2022年，8月28日第1章概论1.1分析化学的定义、任务和作用

分析化学：发展和应用各种理论，方法，仪器和策略以获得有关物质在相对空间内的组成和性质的信息的一门科学，又被称为分析科学.

分析化学：是研究确定物质的化学组成、测量各组成的含量、表征物质的化学结构、形态、能态的各种分析方法及其相关理论的一门科学。

第二页，共三十三页，2022年，8月28日

◎确定物质的化学组成—定性分析◎测量各组成的含量—定量分析◎表征物质的化学结构—结构分析◎表征物质的形态－形态分析◎表征物质的能态－能态分析

例:茶叶中有哪些微量元素？茶叶中咖啡碱的含量？咖啡碱的化学结构？微量元素的形态？分析化学的任务：第三页，共三十三页，2022年，8月28日分析化学的作用1.分析化学与工农业生产2.分析化学是人民健康的技术保障3.分析化学是防伪打假的有力武器4.分析化学是新药研究和应用的强力支撑5.分析化学是打击犯罪、侦破未知的科学6.分析化学是科学技术的眼睛7.分析化学与其他学科的联系

···········分析化学已成为衡量一个国家科学技术水平的重要标志之一。第四页，共三十三页，2022年，8月28日1.2.分析方法的分类与选择1.2.1按任务分类：

定性分析：物质的组成

定量分析：物质的含量结构分析：分子结构、晶体结构

形态分析：物质的形态

能态分析：物质的能态第五页，共三十三页，2022年，8月28日化学分析法：

仪器分析法：定义:以化学反应及其计量关系为基础的分析方法。

定义:以物质的物理性质或物理化学性质为基础的分析方法。分类：滴定分析法重量分析法分类：光化学分析法；电化学分析法色谱分析法；质谱分析法；核磁共振等。1.2.2按测定原理分类第六页，共三十三页，2022年，8月28日化学分析法与仪器分析法比较项目化学分析法（经典分析法）仪器分析法（现代分析法）物质性质化学性质物理、物理化学性质测量参数体积、重量

吸光度、电位等组分含量1%~100%（常量组分）

<1%~单分子、单原子（微量、痕量组分）误差0.1%~0.2%

1%~2%或更高理论基础溶液四大平衡化学、物理、数学、电子学、生物、等等解决问题定性、定量定性、定量、结构、形态、能态、动力学等全面的信息第七页，共三十三页，2022年，8月28日1.2.3按分析对象分类：

无机分析---分析对象为无机物（主要为定性、定量分析）

有机分析---分析对象为有机物

(主要为结构分析）第八页，共三十三页，2022年，8月28日1.2.4按样品用量分类：P3

分析方法固体试样质量液体试样体积

(mg)(mL)

常量分析

>100>10

半微量分析

10～1001～10

微量分析

0.1～100.01～1

超微量分析

＜0.1

＜0.01

第九页，共三十三页，2022年，8月28日1.2.6例行分析与仲裁分析1.2.5按被测组分含量:微量成分0.01～1％痕量成分＜0.01％超痕量成分＜0.0001％常量成分＞1％－－－化学分析法－仪器分析法第十页，共三十三页，2022年，8月28日物质准确度的要求组分的含量物质的性质干扰情况分析方法准确度灵敏度选择性适用范围成本时间人力设备消耗品1.2.7分析方法的选择第十一页，共三十三页，2022年，8月28日时期1900～19401940～19501970～特点经典分析－化学分析为主近代分析－仪器分析为主现代分析－化学计量学为主理论热力学溶液四大平衡热力学化学动力学热力学化学动力学物理动力学仪器分析天平光度计极谱仪电位计色谱仪自动化分析仪联用技术分析对象无机化合物有机和无机样品有机、无机、生物及药物样品20世纪以来分析化学的主要变革1.3.分析化学发展简史与发展趋势第十二页，共三十三页，2022年，8月28日提高灵敏度解决复杂体系的分离问题以及提高分析方法的选择性扩展时空多维信息微型化及微环境的表征与测定形态、状态分析及表征生物大分子及生物活性物质的表征与测定非破坏性检测及遥控自动化与智能化现代分析化学学科发展趋势及特点第十三页，共三十三页，2022年，8月28日1.5分析化学过程及分析结果的表示1.4分析化学参考文献p4第十四页，共三十三页，2022年，8月28日5数据分析（第3章）12436样品制备（第2章）样品采集（第2章）方法选择及样品测定

(第5-10章）任务的提出结果报告（第3章）定量分析过程第十五页，共三十三页，2022年，8月28日

1.5.2定量分析结果的表示

1.待测组分的化学表示形式存在形式已知:如铵盐中N含量的测定存在形式未知:如铁矿石中Fe含量的测定第十六页，共三十三页，2022年，8月28日固体：质量分数、质量百分含量.液体：物质的量浓度、质量摩尔浓度、质量分数、体积分数等.2.待测组分的含量表示形式气体：体积分数第十七页，共三十三页，2022年，8月28日1.6滴定分析法概述有关术语：滴定剂：标准溶液滴定误差Et

（终点误差）：滴定终点ep:化学计量点sp:滴定：什么是滴定分析法:滴定剂被测物1.6.1滴定分析法及其特点第十八页，共三十三页，2022年，8月28日滴定分析常用玻璃仪器第十九页，共三十三页，2022年，8月28日滴定分析法的特点：※滴定分析通常用于测定常量组分，即被测组分的含量一般在1%以上。

※准确度高，测定相对误差小于0.2%。※简便，快速，应用较广。第二十页，共三十三页，2022年，8月28日1.6.2滴定分析法对化学反应的要求及滴定方式1.对化学反应的要求：①必须具有确定的化学计量关系。即反应按一定的反应方程式进行，这是定量的基础。②反应必须完全,转化率≥99.9%。③反应速度快。对于速度较慢的反应，用加热或加催化剂来加快反应的进行。④必须有适当简便的方法确定终点。满足以上条件的可用滴定剂直接测定,否则采用其他滴定方式.第二十一页，共三十三页，2022年，8月28日2.滴定方式◎间接滴定法：不能与滴定剂直接起反应的物质，可以通过另外的化学反应，进行间接滴定。例:◎直接滴定法：满足上述5个条件的反应，即可用标准溶液直接滴定待测物质.应用广.◎返滴定法：当待测物质与滴定剂反应很慢或无合适指示剂时.例:◎置换滴定法:反应没有确定的计量关系或伴有副反应.

例:第二十二页，共三十三页，2022年，8月28日1.7基准物质和标准溶液应符合条件：→试剂的组成应与它的化学式完全相符→试剂纯度应足够高。一般大于99.9%以上，→试剂稳定。不易吸水、CO2等.→试剂按反应式定量进行，无副反应.→试剂有较大摩尔质量，以减少称量误差。1.7.1基准物质(Primarystandardsubstance)

能用于直接配制或标定标准溶液的物质。例:与25ml0.1mol/LNaOH溶液反应需要基准邻苯二甲酸氢钾(M=188.18)约0.47克;基准水合草酸(M=126.07)约0.16克.第二十三页，共三十三页，2022年，8月28日试剂级别及应用:

级别名称符号标签颜色应用范围

一级优级纯G.R.

绿

精密分析研究

二级分析纯A.R.

红精密分析

三级化学纯C.P.

蓝一般分析

四级实验试剂L.R.

黄或其他一般化学制备第二十四页，共三十三页，2022年，8月28日常用基准物质的干燥条件和应用(附表1)第二十五页，共三十三页，2022年，8月28日标准溶液的配制1.直接法－适于基准物质配制方法:准确称取一定量基准物质，溶解后配成一定体积的溶液，根据物质的质量和体积即可计算出该标准溶液的准确浓度。标准溶液：已知准确浓度的溶液.配制方法：直接法和标定法例:配制0.02000mol/LK2Cr2O7(M=294.18)的溶液500ml,应如何配制?第二十六页，共三十三页，2022年，8月28日直接配制标准溶液所用仪器第二十七页，共三十三页，2022年，8月28日2.标定法－适于非基准物质(HCI、NaOH等)例:如何用浓HCI配制0.1mol/L的HCI标准溶液500ml?如何配制0.1mol/L的NaOH标准溶液500ml?配制方法：先配制成近似浓度的溶液,然后标定.近似配制标准溶液所用仪器：

托盘天平、量筒、试剂瓶等第二十八页，共三十三页，2022年，8月28日标定:

用基准物或另一种已知浓度的标准溶液来测定其准确浓度的操作，称为标定。标定的作用?基准Na2CO3或NaOH标准液HCI第二十九页，共三十三页，2022年，8月28日1.8滴定分析中的计算1.8.1标准溶液浓度的表示方法①量浓度CB:

注意:

要注明基本单元.同一物质基本单元不同其量浓度不同.例:②滴定度T:每毫升滴定剂相当于被测物质的质量(g、mg).B---被测物T---滴定剂例:在例行分析中使用滴定度计算更方便.第三十页，共三十三页，2022年，8月28日滴定剂与被测物质间的计量关系

---滴定分析计算的依据tT+bB=cC+dD(1)由化学计量数(摩尔比)求出方法:写出并配平有关反应,由反应系数求出.举例:(2)由“等物质的量反应”规则求出方法:①先确定基本单元(视具体反应而定).氧化还原反应:转移1mol电子.例:酸碱反应:提供1mol或1mol.例:②“滴定剂基本单元物质的量=被测物基本单元物质的量”

说明:

二种方法等价.适用于多步且较难配平的反应.

例:

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