全自动化学吸附仪 20120226

全自动程序升温化学吸附仪

2920

催化剂表征系统提供精确程序升温技术进行催化剂性质的表征，如金属分散度、活性金属表面积、酸性强度等，采用非常灵活的手段进行最复杂的预处理和分析过程，包括TPD、TPR、TPO、TPRx和脉冲化学吸附。另外，2920可以作为一台微反应器。可进行单点BET比表面测试化学吸附的概念程序升温脱附（TPD）：先使催化剂饱和吸附吸附质，然后程序升温，记录吸附质脱附速率随温度变化的图。主要包括以下现象：（1）分子从表面脱附，从气相再吸附到表面；（2）分子从表面扩散到次层，从次层扩散到表面；（3）分子在内孔的扩散。程序升温还原（TPR）：TPR是一种在等速升温条件下的还原过程，和TPD类似，在升温过程中如果样品发生还原，气相中的氢气浓度将随温度的变化而变化，把这种变化过程记录下来就得到氢气浓度随时间变化的TPR图。金属氧化物具有容易被还原的特性。TPR记录了作为温度的函数还原的难易程度,这个测量过程是容易并且自动进行的。•在氮气中预先混入低浓度(5%)氢气(或其他用户研究需应用的还原气)，让它流过正在受热并线性升温的样品。•金属氧化物变成金属•5%氢气作为反应气•平衡气为N2orAr(notHe!)•活化能程序升温氧化（TPO）：TPR是一种在等速升温条件下的氧化过程，和TPD类似，在升温过程中如果样品发生氧化，气相中的氧气浓度将随温度的变化而变化，把这种变化过程记录下来就得到氧气浓度随时间变化的TPO图。程序升温氧化（例如，用2-5%O2inHe）完全类似于TPR。•TPO主要用于研究不同形式的碳的特性(e.g.碳纳米管nanotube，无定型碳amorphous，石墨graphite)，碳化物和氧化还原催化剂(e.g.二氧化铈ceria)。•金属和碳生成氧化物•2-5%氧气作为反应气•平衡气为He(notN2!)•活化能应用催化剂的预处理：催化剂使用前的活化（如H2的还原）等温反应：除反应温度恒定外，其他条件与程序升温反应近似。TPD/TPR分析包括：聚合反应/氧化反应/氢化反应/脱氢反应/催化裂化/氢化处理/加氢裂解/烷基化反应

/重整反应/异构化程序升温反应：监控特定温度下催化剂与气体的反应产物，反应产物和过量反应物可以转到气相色谱或质谱进行分析。吸附仪的流程图仪器的外观介绍蒸汽发生器（选配）可调节蒸汽浓度冷阱炉子可设置温度、持续时间、升温速率，环境温度到1100℃测试过程示意图气体进入系统样品管气体与样品反应热导池探测数据计算机处理数据，计算结果Highlyaccurate,gold-platedfilamentsdetectminutechangesinthethermalconductivityofgases.出气口吸附仪的组成温控系统气流控制系统：质量流量计冷井分析LOOP环：

炉子：TCD热导池检测器：

一、温控系统四个保温区：在动态原理（色谱原理）的测定中，温度是重要的指标，它直接影响TCD对特定流量的气体导热系数的检测灵敏度和稳定性。控制温度主要指对仪器内部管线，六通阀和TCD热丝及模块区三大区的温度控制。热导池热丝区120－250℃，热导池工作区和阀区：20－150℃，蒸汽发生器：20－100℃硬件介绍和特点：1－温控系统操作状态图冷阱或延迟环4个红色加热温控区样品管和炉子KwikCool

冷阱

温控系统仪器不锈钢管线无“冷点”完全的热跟踪、温度控制和绝热所有多位旋转阀、TCD探测器和管线安装在温控区唯独冷阱及其管线不在温控区，这样消除有害气体冷凝和污染。可设置温控区温度热导池热丝区120－250℃，热导池工作区和阀区：20－150℃，蒸汽发生器：20－100℃用异丙醇和液氮的混合冰泥（-80℃）做冷却剂。冷凝一些产品产物除去分析中产生的H2O副产物冷凝有害气体BET测试的延迟环冷阱延迟环杜瓦瓶延迟环延迟环用来减少隔片进气产生的气流波动

硬件介绍和特点：2－气流控制4个多气体旋转阀4个质量流量计（MFC）附加口总共12路入气口，制备、负载/参比和Loop环分别4路隔片压力传感器质量流量计MassFlowControllers(MFCs)

4个质量流量计精确控制样品制备气路、两路平行负载气（或参比气）和Loop环气。12个气体入气口冷阱阀：bypass/trap分析阀：Analyze/prepLoop阀：fill/inject蒸汽阀（备选）：vapor/bypass设置0～100ml/min三、炉子静态吸附仪炉子是整体圆柱状开合式的炉子可以加热石英样品管到1100℃。标配的KwikCool快速冷却系统可以快速的冷却炉子到环境温度，减少分析时间提高测试效率。增加冷浴槽（CryCooler）配件，分析温度可以程序升温到-70℃～1100℃。三种热电偶放置方式2.使用夹子固定热电偶放置在样品管外面3.热电偶带有石英罩保护放置在样品管内炉子热电偶样品管内部1.热电偶放在四、热导池工作原理热导池导热丝测定流过样品气体与参比气体的导热性差异流过的气体通过携带热量冷却热导丝。气体携带热量由气体本身的导热性决定。反应后的气体组分变化改变导热性，探测器探测到维持导热丝恒定温度的能量变化，反应气体导热性变化。探测器收集电压数据（福特）基线：较低温度下，气体不与样品发生任何反应，得到的数据基线越来越少的样品分子可以与气体反应，气体导热性回到基线随着温度升高，反应达到最大限度峰面积计算参与反应的气体量测试内容TPD程序升温脱附TPR

程序升温还原TPO程序升温氧化脉冲化学吸附BET比表面催化剂预处理TPRx程序升温反应等温反应仪器接质谱TPR分析程序升温还原决定催化剂上可还原组分的数目，揭示发生还原反应的温度。TPR分析的重要性在于，样品除了含有还原金属外，没有必要具有其他反应性质。催化剂惰性气体（H2Ar）H2通常环境温度下温度随时间线性增加，H2的消耗量得到TPRofNoblemetals“Atkins”catalystsPt,RuTPR曲线氧化银的TPRH2-TPRofaV2O5sample:TPR曲线TPO分析负载气样品预制金属还原为基态H2He负载气氧气·脉冲进入或者He负载气氧气连续气流探测器得到氧气的消耗量TPODeterminethedegreeofoxidationCalculatethemetalsurfacearea程序升温氧化可以检测催化剂被氧化的程度或者催化剂事先被还原的程度，计算金属表面积。TPR/OofNiCatalystRedOx

cycle脉冲化学吸附脉冲化学吸附确定活性表面积、金属分散度和活性颗粒尺寸。每一次脉冲注入的反应气体量由loop环体积全自动提供，三种体积的loop环可供选择。Pt-Al合金的H2－O2－H2滴定H2－1H2－2O2－1Pt-Al合金的H2－O2－H2滴定O2－2H2－3测试过程与特点装样品创立样品文件称样（20mg-2g）三种热电偶放