光学显微分析

授课内容三显微分析技术第七章光学显微分析前言

光学显微分析的发展

15世纪中叶：放大镜（单式显微镜）

1590年荷兰HansandZachariasJanssen：复式显微镜

17世纪中叶R.Hooke：设计第一台性能较好的显微镜

ChristiaanHuygens：惠更斯目镜

19世纪德国ErnstAbbe阐明光学显微镜成像原理，光学显微镜分辨本领达0.2微米理论极限

罗伯特·虎克制造的显微镜（1665）罗伯特·虎克观察到的细胞1665列文虎克和他的显微镜（约1680）列文虎克观察到的“小动物”光学显微镜分类——几何光学显微镜

生物显微镜、落射光显微镜、倒置显微镜、金相显微镜、暗视野显微镜等。

——物理光学显微镜

相差显微镜、偏光显微镜、干涉显微镜、相差偏振光显微镜、相差干涉显微镜、相差荧光显微镜等。

——信息转换显微镜

荧光显微镜、显微分光光度计、图像分析显微镜、声学显微镜、照相显微镜、电视显微镜等。

——特种光学显微镜

高温显微镜、近场光学显微镜等。光学显微镜透射光显微镜相位差显微镜反射光显微镜解剖显微镜一、晶体光学基础光的波动性光的波粒二象性波动学说解释晶体光学横波与纵波电磁波谱可见光：3900-7700埃纵波横波电磁波谱光学显微分析使用波段：可见光波段390~770nm可见光谱3900～4460～4640～5000～5780～5920～6200～7700|紫|兰|青|绿|黄|橙|红|2.自然光和偏振光

——自然光：垂直于光的传播方向振动，在垂直于光的传播方向的平面内的任意方向振动。

——偏振光：垂直于光的传播方向振动，且只在垂直于的传播方向的平面内的某一方向振动。3.光的折射光的折射定律光的折射特点：（1）介质中光传播的速度愈大，则该介质的折射率愈小；（Vi/Vr=Nr/Ni）。（2）光在真空中的传播速度最大，n>1（3）同一介质的折射率因所用光波波长而异（折射率色散）对于同一介质，光波的波长与折射率成反比。（4）晶体的折射率色散能力晶体在两种波长光波中的折射率差值越大，色散能力越强，液体的色散能力较固体强。4.光在晶体中的传播光性均质体与非均质体

——光性均质体

(各向同性介质)

光波在均质体中传播时，其传播速度不因振动方向而发生改变。例如：等轴晶系矿物。

——光性非均质体(各向异性介质)

光波在非均质体中传播时，其传播速度随振动方向不同而发生变化。例如：中级晶族和低级晶族。

一轴晶和二轴晶。

这种一束自然光穿过各向异性的晶体（如方解石晶体）时分成两束偏振光的现象称为双折射现象。例如：白纸上涂一个黑点，将方解石放在纸上，可观察到两个黑点，旋转方解石，一个黑点不动，另一个黑点旋转。

双折射现象光率体：表示光波在晶体中传播时，光波振动方向与相应折射率值之间的关系的一种光性指示体。设想自晶体中心起，沿光波的各个振动方向，按比例截取相应的折射率值，把各个线段的端点联系起来，便构成光率体。做法：二、光率体2.1均质光率体光波在均质体中传播时，光波在任何方向振动，传播速度不变，相应的折射率都相等。均质光率体：均质光率体是一个圆球体。通过光率体中心的任意切面都是圆切面。圆的半径表示折射率（N）。高级晶族如等轴晶系（又名立方晶系）。光轴：当光波沿非均质体的某些特殊方向传播时，不发生双折射现象，不改变入射光波的振动特点和振动方向。这个特殊方向称为光轴。中级晶族：1个光轴

如三方、四方、六方晶系低级晶族：2个光轴

如斜方、单斜、三斜晶系2.2光性非均质体3、折射率色散

折射率色散：同一种介质的折射率大小视所用光波的波长而异对于同一介质，光波的波长与折射率成反比。晶体的折射率色散能力，是指晶体在两种波长中测定的N值之差，差值越大，色散能力越强，差值越小，色散能力越弱。如萤石色散能力弱，N紫－N红＝0.00686。金刚石色散能力强，N紫－N红＝0.05741不同状态的介质，色散能力也有差异，液体色散能力较固体强为了不受色散影响，测折射率在单色光进行，通常利用黄光测折射率。4.光的吸收光的吸收主要是光的波动能转化为热能等其它形式能的结果。5.光的反射光在精抛光平面上可获得单向反射，反射光的强度取决于表面的本性和反射介质的光学性质。反射力：物质对投射在它的表面或磨光面上光线的反射能力称为反射力。表示反射力大小的数值称反射率。

R=(Ir/Ii)×100％反射色：物质表面选择反射色光而产生的颜色，又称表色。物质对七种色光等量反射，无反射色；反射色是鉴定不透明物质的重要特征。内反射作用：折射到矿物内部的光线被反射出来，称为矿物的内反射作用。内反射色：由于内反射作用而产生的颜色，又称为矿物的体色。物质颜色，反射色，内反射色不同：颜色：肉眼下所见到的颜色，它是物质对白光中七种色波选择性吸收的结果。反射色是指物质的光滑表面或磨光面上，因选择性反射作用所造成的颜色，又成为表色。内反射色：物质内部反射作用所形成的颜色。又称为矿物的体色。物质颜色，反射色，内反射色之间的关系：1.反射率R＞40％的矿物，无内反射，颜色与反射色一致，主要取决于表色；2.反射率R＝30％－40％的矿物，少数具有内反色，矿物颜色多数决定于表色。3.反射率R＝20％－30％的矿物，具有一定的透明度，可以反射一部分光线，又可透射一部分光线，且普遍具有内反射，其颜色与内反射一致，与反射色为互补色。4.反射率R<20％的矿物，大多数为透明物质，颜色与内反色一致。全反射

光从光疏介质光密介质，入射角会小于折射角，当折射角等于90度时，光线不再进入第二介质，而是全部从界面上反射回来，这种现象叫全反射此时的入射角称为临界角。可以用下式表示：

只要知道了两种介质的N值的大小，即可得出临界角的大小。

6.光在晶体中的传播根据光在晶体中不同的传播特点，可以把透明物质分为光性均质体和光性非均质体1.光性均质体光波在各向同性的介质中传播时，其传播速度不因振动方向而发生改变，即折射率只有一个。2.光性非均质体光波在各向异性的介质中传播时，其传播速度随着振动方向不同而发生改变，即折射率不只有一个。光射入非均质体，除特殊方向外，都要发生双折射现象，分解成振动方向互相垂直，传播速度不同，折射率不等的两种偏光。二、光学显微分析方法

2.1偏光显微镜

镜臂、镜筒、镜座、反光镜、下偏光镜、锁光圈、聚光镜、载物台、物镜、目镜、上偏光镜、勃氏镜、粗调螺丝、细调螺丝、附件等

偏光显微镜的构造1、目镜，2、镜筒，3、勃氏镜，4、粗动手轮，5、微调手轮，6、镜臂，7、镜座，8、上偏光镜，9、试板孔，10、物镜，11、载物台，12、聚光镜，13、锁光圈，14、下偏光镜，15、反光镜

物镜的分辨率

光孔角

数值孔径

N.A=nsinθ

物镜分辨率

放大倍数越高，数值孔径越大。数值孔径越大，分辨率越高。3.单偏光镜下晶体光学性质

单偏光镜组成（使用下偏光镜）

单偏光镜下晶体光学性质

晶体形态、大小、含量、颜色、多色性、解理、轮廓、糙面、贝克线、突起、闪突起等（1）晶形：晶体形态：偏光显微镜中见到的并不是整个立体形态，而仅仅是晶体的某一切片。

晶体自形程度：即晶体棱边的规则程度。自形晶、半自形晶、它形晶

（2）解理：晶体沿一定方向裂开成光滑平面的性质。裂开的面称解理面

极完全解理、完全解理、不完全解理（3）颜色和多色性

多色性:使晶体颜色发生变化的现象。均质体晶体的颜色和浓度不因光波的振动方向而发生改变；部分非均质体晶体的颜色和浓度随方向改变。

Ng=深绿色，Nm=绿色，Np=浅黄绿色（普通角闪石）

No=深蓝色，Ne=浅紫色

（电气石）

（4）轮廓、贝克线、糙面、突起及闪突起轮廓与贝克线贝克线成因

提升镜筒，贝克线移向折射率大的方向4.正交偏光镜下晶体光学性质正交偏光镜组成

（使用上、下偏光镜）正交偏光镜下晶体光学性质

消光现象、干涉色、光率体轴名、双折射率、消光类型、延性符号、双晶

5.反光显微镜

研究不透明晶体（薄片厚度在0．03mm时）的光学性质。

5.1.反光显微镜的构造垂直照明器：反射器，前偏光镜，孔径光阑，视场光阑等组成。反射器作用：将入射光向上或向下反射。玻片反射器和棱镜反射器。5.2.反光显微镜的调节和使用调节：物镜中心的校正，偏光系统的校正和垂直照明系统的校正。应用：观察光片表面相的形貌、尺寸、颜色、分布。制片方法简单。5.3反光显微镜的应用5.4特殊光学显微分析方法明场照相术最常用的方法。暗场照相术三、金相试样的制备

（1）取样的部位——(a)失效零件

1.金相试样的切取

取样的部位应具有代表性

截取的方法锯、车、铣、刨等

试样的尺寸一般ф15～20×10～20mm

轴上对比取样

长裂纹处取样

淬火裂纹取样

其制备过程包括：取样、镶嵌、磨制、抛光和浸蚀。(b)热处理后的零件

环圈类零件取样

轴类零件取样

齿轮类取样

(c)从铸、锻件上取样

从铸件上取样

锻件纵截面检查项目1表面折叠2碳化物分布3横向裂纹4变形晶粒5夹杂物6带状组织

锻件纵截面检查项目1夹杂物分布2组织及晶粒大小3表面氧化脱碳4心部表面缺陷

(d)供应态轧制材料

钢中非金属夹杂物取样部位示意图

钢棒（左）、钢管（右）脱碳层取样部位示意图

（2）试样截取方法硬度低于30HRC可用锯、车、铣、刨等方法截取

硬度大于30HRC可用水冷式砂轮切片机、钼丝切割机等方法截取2.金相试样的镶嵌

XQ-2型金相试样镶嵌机

金相试样机械镶嵌方法

3.金相试样的磨制

（1）粗磨——在砂轮机上用砂轮磨制

正确错误（2）细磨——一般在3～6种金相砂纸上进行手工磨制过程中手腕动作

单向磨制操作

合格不合格

磨面质量

塑料盖塑料罩磨光盘电动机水管

M-2型金相试样预磨机

4.金相试样的抛光其目的是消除细磨时的微细磨痕，使磨面呈光亮无疵的镜面，抛光质量将直接影响到金相检验的结果。

P-2型抛光机主要由电动机1、塑料盘2、抛光盘3、抛光织物4、套紧圈5、抛光罩6、电动机开关盒7和底座或支架、工作台面及抛光盘盖等组成。其转速为1340r/min。

机械抛光抛光方法电解抛光

化学抛光

抛光操作过程及其应注意的事项：

a)添加抛光液状态

b)初期抛光状态C)抛光过程中向中心加水

d)抛光时的试样转动e)抛光末期精抛状态

抛光操作过程及其应注意的事项：

甩尾现象

沾污现象

抛光缺陷抛光后用水清洗热风机吹干

电解抛光设备及其原理:

5.金相试样显微