标准解读

《GB/T 14552-1993 水和土壤质量 有机磷农药的测定 气相色谱法》是一项由中国国家标准化管理委员会发布的技术标准，旨在规定使用气相色谱法来测定水体和土壤中有机磷农药含量的方法。此标准详细阐述了采样、样品前处理、分析测定以及结果计算的具体步骤和要求，以确保测试结果的准确性和可比性。以下是该标准的主要内容概述：

标准适用范围

本标准适用于地表水、地下水、农田土壤及其它环境土壤中多种有机磷农药残留量的检测。这些农药包括但不限于对硫磷、甲基对硫磷、乐果等常见品种。

采样方法

  • 水样采集：需按照相关水质采样规范进行，注意保持样品的代表性，同时避免样品在采集和运输过程中受到污染。
  • 土壤样品采集：采用合适的工具挖掘土壤，根据土壤类型和检测目的确定取样深度和数量，同样保证样品不受污染。

样品前处理

  • 提取：使用适当的溶剂（如丙酮、乙腈）从样品中提取有机磷农药。
  • 净化：通过柱层析、液-液萃取等手段去除提取液中的杂质，如脂肪酸、色素等，以减少干扰。
  • 浓缩：通过减压蒸发或氮吹等方式浓缩提取物，以便于后续分析。

气相色谱分析

  • 色谱条件：规定了色谱柱类型（如填充柱或毛细管柱）、固定相、载气种类及流速、柱温和检测器（通常为火焰光度检测器，FPD）的设置等，以达到最佳分离效果和灵敏度。
  • 校准曲线：使用已知浓度的标准溶液建立校准曲线，确保测量结果的量化准确性。

结果计算与表示

  • 根据样品测得的响应值与校准曲线，计算出有机磷农药的浓度。
  • 结果需表示为mg/kg（土壤）或mg/L（水），并注明所使用的检测限和定量限。

精密度与准确度

标准中还提供了重复性和再现性的要求，以及回收率实验来验证方法的准确度，确保不同实验室间结果的一致性。

质量控制

强调在整个分析过程中实施严格的质量控制措施，包括空白试验、平行样分析等，以监控并评估整个测试过程的可靠性和稳定性。

注意事项

虽然直接总结被避免，但需要强调的是，执行该标准时应严格遵循所有操作步骤和安全规程，确保人员安全和数据可靠性。


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  • 被代替
  • 已被新标准代替
  • 1993-08-06 颁布
  • 1994-01-15 实施
©正版授权
GB/T 14552-1993水和土壤质量有机磷农药的测定气相色谱法_第1页
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文档简介

UDC632.95：543.42216中华人民共和国国家标准GB/T14552—93水和土壤质量有机磷农药的测定气相色谱法Waterandsoilquality-Determinationoforganophosphoruspesticides-Gaschromatography1993-08-06发布1994-01-15实施出发布

中华人民共和国国家标准水和土壤质量有机磷农药的测定色谱法GB/T14552-93Waterandsoilquality-Determinationororganophosphoruspesticides-Gaschromatography适用范医1.1本方法适用于地面水、地下水、土壤中速灭费(Mevinphos）、甲拌磷（Phorate）、二暖磷（Diaziaon）、异君源净（IBP)、甲基对硫磷（Parathion-methyl）、杀螺碗磷（Fenitrothion）、澳硫费（Bromophos）、水胺硫磷(Isocarbophos）、稻丰散（Phenthoate）、杀扑磷(Methidathion）多组分残留量的测定.1.2本方法采用丙丽加水提取、二氯甲烷萃取、凝结法净化、气相色谱氮磷检测器测定。1.3本本法的最低检测浓度为0.0001～0.0029mg/kg。试剂和材料2.1载气和辅助气体2.1.1载气：氮气，纯度99.9%，经去氧管过滤，氟的含量小于5Ppm。2.1.2然烧气：氢气。2.1.3助燃气；空气。2.2配制标准样品和试样预处理的试剂和材料使用的试剂一般系分析纯，有机溶剂经重蒸，浓缩20倍用气相色谱仪测定无干扰峰，2.2.1农药标准样品：速灭磷、甲拌碑、二寨磷、异稻癌净、甲基对硫磷、杀螺硫磷、滨硫磷、水胺硫磷、稻丰散、杀扑磷，含量95%~99%2.2.2二氯甲烷(CH.Cl.)。2.2.3三氯甲烧(CHCl,)。2.2.4丙雨(CH.COCH.)。2.2.5石油醚：60~90℃沸程，2.2.6乙酸乙酯(CH.COOC.H,)2.2.7磷酸(H.PO.)85%。2.2.8氯化胺（NH.CI）。2.2.9氯化钠(NaCl)。2.2.10无水硫酸钠(Na.SO,)：300℃烘4h备用。2.2.11助滤剂Celite545。2.2.12结液,20g氯化胺和85%磷酸40mL，溶于400mL蒸馅水，用蒸储水定容至2000mL，备用2.3制备色谱柱时使用的试剂和材料2.

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