标准解读

GB/T 14352.8-1993是一项中国国家标准，规定了使用丁二肟-磺基水杨酸-氢氧化铵-氯化铵底液极谱法来测定钨矿石和钼矿石中镍含量的化学分析方法。下面是对该标准主要内容的展开说明：

标准适用范围

本标准适用于钨矿石和钼矿石样品中镍（Ni）含量的测定。它提供了一种通过极谱分析技术来精确测量这些矿石样品中镍元素浓度的方法。

分析原理

  • 丁二肟: 作为一种络合剂，能与镍形成稳定的络合物，增加镍离子在溶液中的溶解度和稳定性。
  • 磺基水杨酸: 具有较强的络合能力，可辅助稳定镍的络合物形态，有助于提高分析灵敏度和选择性。
  • 氢氧化铵和氯化铵: 作为底液成分，它们共同调节溶液的pH值和离子强度，为极谱分析创造适宜的电化学环境，有利于镍络合物在电极上的还原反应，从而在极谱图上产生特征峰。

测定步骤简述

  1. 样品预处理: 矿石样品需经过适当的分解和溶解处理，通常包括酸溶或碱熔等步骤，以将镍转化为溶液态。
  2. 试剂配制: 准确配制含丁二肟、磺基水杨酸、氢氧化铵和氯化铵的混合溶液作为底液。
  3. 络合反应: 将处理后的样品溶液加入到上述底液中，使镍离子与丁二肟、磺基水杨酸形成稳定的络合物。
  4. 极谱分析: 使用极谱仪，在特定条件下对样品溶液进行扫描，记录电流-电压曲线（极谱图）。镍络合物在特定电位下发生还原反应，产生一个明显的电流峰，其峰高或峰面积与溶液中镍的浓度成正比。
  5. 校准与计算: 通过标准镍溶液建立标准曲线，依据样品测试得到的电流峰与标准曲线对比，计算出样品中镍的含量。

注意事项

  • 在操作过程中，需严格控制实验条件，如温度、搅拌速度和滴定速度等，以确保分析结果的重现性和准确性。
  • 溶液的净化步骤对于消除干扰因素至关重要，尤其是当样品中含有大量其他金属离子时。
  • 定期校准仪器，使用合适的质量控制样品进行检验，确保分析方法的可靠性。

该标准为相关行业和实验室提供了统一的镍含量检测方法，有助于保证钨矿石和钼矿石中镍元素检测结果的准确性和一致性。


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  • 被代替
  • 已被新标准代替，建议下载现行标准GB/T 14352.8-2010
  • 1993-05-12 颁布
  • 1994-02-01 实施
©正版授权
GB/T 14352.8-1993钨矿石、钼矿石化学分析方法丁二肟-磺基水杨酸-氢氧化铵-氯化铵底液极谱法测定镍量_第1页
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文档简介

UDC549.325.2中华人民共和国国家标准GB/T14352.8-93鸽矿石、钼矿石化学分析方法丁二所-磺基水杨酸-氢氧化铵·氯化铵底液极谱法测定镍量Methodsforchemicalanalysisoftungstenoresandmolybdenumores-Determinationofnickel-Polarographicmethodinlcontentdimethylg-lyoxime-sulfosalicylicacid-ammoniumhydroxide-ammoniumnchloridesystem1993-05-12发布1994-02-01实施国家技术监督局发布

中华人民共和国国家标准鸽矿石、铂矿石化学分析方法丁二所-磺基水杨酸-氢氧化铵氯化铵底液极谱法测定镍量GB/T14352.8-93MethodsforchemicalanalysisoftungstenoresandmolybdenumoresDeterminationofniekelcontent-Polarographicmethodindimethylg1yoxime-suifosalicylicacid-ammcniumhydroxide-ammoniumchloridesystem主题内客与适用范围本标准规定了矿石、钼矿石中镍含量的测定方法、本标准适用于钩矿石、相矿石中镍含量的测定,测定范围5～500g/g·引用标准GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定3方法提要试料经碱熔、水浸取，镍、钻、铁等呈氢氧化物沉淀，可与锌、鸽、锯、锡、砷、钒、铬等元素分离。在盐酸介质中，用酸三丁酯萃淋树脂分离大部分铁，在氢氧化铵-氯化铵-磺基水杨酸-丁二后底液中.用示波极谱导数部分测镍与丁二后产生的催化波，峰电位约为－1.00V（对饱和甘汞电极而言)。试剂4.1过氧化钠4.2氢氧化钠：4.3磷酸三丁酯萃淋树脂(市售》也可用聚三氟氯乙烯-磷酸三丁酯自制)4.4无水乙醇。4.5高氯酸(01.75g/mL)。4.6盐酸(1+1V+V)。4.7氧化钠溶液(1%m/V)4.8盐酸(1%V/V)。4.9磺基水杨酸溶液C(HO)C.H.COOH)SO.H·2H.O=2mol/L4.10氢氧化铵溶液(1+1V+V)。4.11氯化铵溶液c(NH,Cl)=5mol/L。4.12丁二所乙醇溶液(1%m/V)。4.13镇标准存溶液：称取0.1000g金属镍(99.99%).置入100mL烧杯中，盖上表血，沿杯壁加入10mL硝酸(1+1V+V)溶解,低温蒸干。用少量水洗去表血，加5mL盐酸(4.6），低温蒸干，重复一次加入20mL盐酸（4.6）溶解镍盐，冷却：移

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