标准解读

GB/T 13883-1992 是一项由中国发布的国家标准，全称为《饲料中硒的测定方法 2,3-二氨基萘荧光法》。这项标准详细规定了使用2,3-二氨基萘荧光法来测定饲料中硒含量的具体操作步骤、所需试剂、仪器设备、测定条件以及结果计算方法。下面是该标准内容的概述：

标准适用范围

本标准适用于各类饲料中总硒含量的测定，通过化学反应将饲料样本中的硒转化为2,3-二氨基萘硒化合物，利用其荧光特性进行定量分析。

测定原理

样品经过消化处理后，其中的硒被转化为可溶性形态。在酸性条件下，硒与2,3-二氨基萘（DAN）反应生成具有强烈荧光的2,3-二氨基萘硒化合物。通过荧光分光光度计测量该化合物的荧光强度，依据预先建立的标准曲线，即可计算出样品中硒的含量。

试剂与材料

  • 2,3-二氨基萘：作为荧光试剂。
  • 盐酸羟胺、高氯酸、过氧化氢等：用于样品前处理和反应。
  • 硒标准溶液：用于制作标准曲线，确保测定结果的准确性。

仪器设备

  • 荧光分光光度计：用于检测荧光强度。
  • 消化设备：如高压消解罐，用于样品的预处理。
  • 精密天平、容量瓶等实验室常用设备。

操作步骤

  1. 样品准备：称取适量饲料样品，采用适当方法进行消化，直至完全溶解。
  2. 样品处理：将消化后的样品溶液调节至特定pH值，加入盐酸羟胺等试剂，再与2,3-二氨基萘反应。
  3. 荧光测定：将反应液转移至荧光分光光度计的比色皿中，在特定激发波长和发射波长下测量荧光强度。
  4. 标准曲线制作：使用已知浓度的硒标准溶液按照同样步骤处理，绘制荧光强度与硒浓度的标准曲线。
  5. 结果计算：根据样品的荧光强度在标准曲线上查得对应的硒浓度，进一步计算出样品中的硒含量。

注意事项

  • 在整个实验过程中需严格控制实验条件，如pH值、反应时间和温度，以保证测定结果的重复性和准确性。
  • 实验室应采取必要的安全措施，特别是在样品消化过程中，因涉及强酸强氧化剂，需注意个人防护和操作安全。

结果表示

测定结果应以毫克每千克(mg/kg)的形式表示，并报告所用的测定方法和可能的不确定度。

此标准为饲料质量控制、营养成分分析及环境监测等领域提供了统一、准确的硒含量测定方法。


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  • 被代替
  • 已被新标准代替，建议下载现行标准GB/T 13883-2008
  • 1992-11-24 颁布
  • 1993-06-01 实施
©正版授权
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文档简介

DDS6636.085.2：546:23B46中华人民共和国国家标准GB/T13883.92饲料中硒的测定方法2,3-二氨基蔡荧光法Methodforthedeterminationofseleniuminfeedstuffs（DAN)fluorometrt1992-11-24发布1993-06-01实施国家技术监督局发布

中华人民共和国国家标准饲料中硒的测定方法2,3-二氨基蔡荧光法GB/T13883—92Methodforthedeterminationofseleniuminfeedstuffs-（DAN)fluorometri主题内容与适用范围本标准规定了用2,3-二氨基蔡(DAN)荧光法测定饲料中硒的方法。本标准适用于配合饲料、预混合料、浓缩饲料和单一饲料中硒的测定。在萃取液中检测范围为0.001～0.1g/mL(以Se计)。2引用标准标标准化工作导则GB1.4化学分析方法标准编写规定GB6682实验室用水规格3方法原理先将试样中有机物破坏，使硒游离出来，在微酸性溶液中硒(IV)和2,3-二氨基素(DAN)生成4.5-苯基苯并硒二唑，用环己烷直接在生成络合物的同一酸度溶液中萃取，用荧光光度计测定其荧光强度.4试剂实验室用水应符合GB6682中二级用水的规格，使用试剂除特殊规定外，应为分析纯、4.1高氯酸优级纯(p1.67g/mL)4.2硝酸优级纯(p1.42g/ml)。4.33环己烷00.778～0.80g/ml。4.4盐酸优级纯(1+3)。4.5盐酸crHC=0.1mol/L。4.6氨水p0.90g/mL。6.7盐酸羟胺-乙二胺四乙酸二钠（EDTA)溶液称取10gEDTA溶于500mL.水中，加入25g盐酸羟胺使其溶解,用水稀至1000mL。4.82,3-二氮基茶(DAN)溶液称取DANO.1g于150ml.烧杯中，加入100mL.O.1mol/L盐酸使其溶解·转移到250ml分液漏斗，加入20mL环己烷(4.3)振荡1min,待分层后弃去环己烷，水相重复用环已烷处理2～3次。水相放入棕色瓶中上面加盖3mm厚的环已烷，于暗处保存,此液可使用数周。4.9硒标准见备溶液称取硒粉(纯度99%以上)25mg(精确至0.01mg),入100mL烧杯中，加入10mL硝酸加热溶解.冷至室温,用水转移至1000ml容量瓶中并稀至刻

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