标准解读

GB/T 13748.4-1992 是一项中华人民共和国国家标准，全称为《镁及镁合金化学分析方法 第4部分：三溴偶氮胂分光光度法测定铈量》。该标准详细规定了如何使用三溴偶氮胂作为显色剂，通过分光光度法来测定镁及镁合金中铈元素含量的检测方法。下面是该标准内容的具体解读：

标准适用范围

本标准适用于测定镁及镁合金材料中铈（Ce）的含量，适用于质量分数在0.005%至0.1%之间的铈含量测定。

方法原理

  • 样品处理：首先，样品需经过适当的化学处理，通常包括溶解、去杂和将铈元素转化为适合测定的形式。
  • 显色反应：利用三溴偶氮胂与铈离子在一定条件下形成有色络合物。这一络合物在特定波长处有特征吸收，颜色的深浅与溶液中铈的浓度成正比。
  • 分光光度测定：通过分光光度计在选定的最大吸收波长处测量上述有色络合物的吸光度，依据朗伯-比尔定律，可以计算出铈的含量。

操作步骤

标准中详细列出了从样品预处理到最终测定的每一步操作流程，包括但不限于：

  1. 称样：精确称取适量试样。
  2. 溶解与处理：采用合适的溶剂和化学试剂处理样品，使铈元素进入溶液。
  3. 显色：向溶液中加入三溴偶氮胂试剂，在适宜的条件下反应形成有色络合物。
  4. 比色测定：使用分光光度计，在最佳吸收波长下测定溶液的吸光度。
  5. 标准曲线的制作：事先制备一系列已知铈浓度的标准溶液，同样进行显色处理后测定吸光度，绘制标准曲线。

精密度与准确度

标准中提供了重复性和再现性的要求，以及与认可的标准方法比较的回收率试验结果，确保了该测定方法的可靠性和准确性。

仪器与试剂要求

详细列出了执行该测试所需的各种仪器设备和化学试剂的规格与要求，确保测试条件的一致性和可重复性。

安全与环保注意事项

虽然标准文本中可能没有单独列出这部分内容，但执行此类化学分析时应遵循实验室安全操作规程，注意个人防护，合理处置废液，以保护环境和实验人员安全。


如需获取更多详尽信息，请直接参考下方经官方授权发布的权威标准文档。

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  • 被代替
  • 已被新标准代替，建议下载现行标准GB/T 13748.8-2005
  • 1992-11-05 颁布
  • 1993-06-01 实施
©正版授权
GB/T 13748.4-1992镁及镁合金化学分析方法三溴偶氮胂分光光度法测定铈量_第1页
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文档简介

UDC546.46.062H12中华人民共和国国家标准GB/T13748.4-92镁及镁合金化学分析方法三溴偶氮肿分光光度法测定铺量Magnesiumanditsalloys-Determinationofceriumcontent-Tribromoarsenazospectrophotometricmethod1992-11-05发布1993-06-01实施国家技术监督局发布

中华人民共和国国家标准镁及镁合金化学分析方法三溴偶氟肿分光光度法测定铈量GB/T13748.4一92Magncsiumanditsalloys-DeterminationofceriumcontentTribronoarsenazospectrophotometricmethod！主题内容与适用范康本标准规定了镁合金中铺含量的测定方法、本标准适用于镁合金中钟含量的测定。测定范围：0.1%～0.5%。2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729白金产品化学分析分光光度法通则方法原理试料以盐酸溶解，在草酸存在下，铺与2-（2-种酸基苯偶氮）7-（2,4.6-二溴苯偶氮)-1.8-二羟基33,6-禁二磺酸(称三滨偶氮肿)显色，于分光光度计波长632nm处测量其吸光度。4试剂4.1盐酸（1+1)。4.22草酸(H.C.0，·2H.O)溶液(808/L)4.3盐酸-草酸混合酸：于600mL盐酸(4.1)中加入100mL草酸溶液(4.2）,混勾。4.4三溴偶氮牌溶液(0.85g/L):称取0.425g三溴偶氮肿于400mL烧杯中，加入250mL无水乙醇，搅拌，使其完全溶解后，移入500mL容量瓶中以水稀释至刻度，混勺。4.5铺标准见存溶液：称取0.6142g光谱纯二氧化钟(预先在850℃灼烧1h并在干燥器中冷却至室温)于300mL烧杯中，加入5mL高氯酸(pl.67g/ml.)、5ml过氧化氢(ol.i0g/mL)，加热至完全溶解,蒸发至近干.取下冷却，加入50mL盐酸(4.1)、5～7滴过氧化氢(21.10g/mL.).加热使盐类完全溶解，煮沸分解过量的过氧化氢，取下冷却。移入500mL容量瓶中.补加35mL盐酸（4.1）以水稀释至刻度，混匀。以溶液1mL含1mg铺。4.6铺标准溶液;移取25.0mL钟标准财存溶液(4.5)于500mL容量瓶中，加入75mL盐酸(4.1）.以水稀释至刻度，混勾。此溶液1ml含50e铺。4.7钟标准溶液：移取20.0mL饰标准溶液(4.6)于500mL容

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