标准解读

《GB/T 13747.5-2019 锆及锆合金化学分析方法 第5部分:铝量的测定 铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法》与《GB/T 13747.5-1992 锆及锆合金化学分析方法 铬天青S分光光度法测定铝量》相比,主要存在以下几方面的差异:

  1. 方法名称的变化:2019版标准在方法名称中新增了“氯化十四烷基吡啶”,表明该版本引入了新的试剂——氯化十四烷基吡啶作为辅助试剂,可能旨在提高测定的灵敏度、选择性或稳定性。

  2. 测定原理的更新:虽然两版标准均采用分光光度法,但2019版通过加入氯化十四烷基吡啶改进了原有的铬天青S分光光度法,这种变化很可能是为了优化测定条件,比如改善络合物的形成,减少干扰,或是增强吸收信号,从而提高测定结果的准确性和可靠性。

  3. 技术内容的调整:随着科技进步和分析技术的发展,2019版标准很可能对样品前处理步骤、试剂配制、仪器校准、测定程序以及数据处理等方面进行了修订和优化,以适应当前实验室分析的要求。这些细节上的变动有助于提升方法的可操作性和实用性。

  4. 精密度和准确度要求:新标准有可能根据近年来的技术进步和实践经验,对测定结果的精密度(如重复性和再现性)和准确度提出了更严格或更具体的要求,确保测试结果的一致性和可靠性。

  5. 适用范围或样品类型:尽管未直接说明,但新版标准在修订过程中可能会重新评估并明确其适用的锆及锆合金类型或样品条件,确保方法的广泛适用性。

  6. 标准的规范性引用文件:2019版标准很可能会更新引用的其他标准和规范文件,以反映当前最新的国家标准和国际标准,确保测量活动与国际接轨。


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  • 2019-06-04 颁布
  • 2020-05-01 实施
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文档简介

ICS7712099

H14..

中华人民共和国国家标准

GB/T137475—2019

代替.

GB/T13747.5—1992

锆及锆合金化学分析方法

第5部分铝量的测定

:

铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法

Methodsforchemicalanalysisofzirconiumandzirconiumalloys—

Part5Determinationofaluminiumcontent—

:

Chronicazurol-S-tetradrcylpyridinechloridespectrophotometry

2019-06-04发布2020-05-01实施

国家市场监督管理总局发布

中国国家标准化管理委员会

中华人民共和国

国家标准

锆及锆合金化学分析方法

第5部分铝量的测定

:

铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法

GB/T13747.5—2019

*

中国标准出版社出版发行

北京市朝阳区和平里西街甲号

2(100029)

北京市西城区三里河北街号

16(100045)

网址

:

服务热线

:400-168-0010

年月第一版

20196

*

书号

:155066·1-62724

版权专有侵权必究

GB/T137475—2019

.

前言

锆及锆合金化学分析方法分为个部分

GB/T13747《》27:

第部分锡量的测定碘酸钾滴定法和苯基荧光酮聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法

———1:-;

第部分铁量的测定二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法

———2:1,10-;

第部分镍量的测定丁二酮肟分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法

———3:;

第部分铬量的测定二苯卡巴肼分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法

———4:;

第部分铝量的测定铬天青氯化十四烷基吡啶分光光度法

———5:S-;

第部分铜量的测定二甲基二氮杂菲分光光度法

———6:2,9--1,10-;

第部分锰量的测定高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法

———7:;

第部分钴量的测定亚硝基盐分光光度法

———8:R;

第部分镁量的测定火焰原子吸收光谱法

———9:;

第部分钨量的测定硫氰酸盐分光光度法

———10:;

第部分钼量的测定硫氰酸盐分光光度法

———11:;

第部分硅量的测定钼蓝分光光度法

———12:;

第部分铅量的测定极谱法

———13:;

第部分铀量的测定极谱法

———14:;

第部分硼量的测定姜黄素分光光度法

———15:;

第部分氯量的测定氯化银浊度法和离子选择性电极法

———16:;

第部分镉量的测定极谱法

———17:;

第部分钒量的测定苯甲酰苯基羟胺分光光度法

———18:;

第部分钛量的测定二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法

———19:;

第部分铪量的测定电感耦合等离子原子发射光谱法

———20:;

第部分氢量的测定惰气熔融红外吸收法热导法

———21:/;

第部分氧量和氮量的测定惰气熔融红外吸收法热导法

———22:/;

第部分氮量的测定蒸馏分离奈斯勒试剂分光光度法

———23:-;

第部分碳量的测定高频燃烧红外吸收法

———24:;

第部分铌量的测定分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法

———25:5-Br-PADAP;

第部分合金及杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

———26:;

第部分痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法

———27:。

本部分为的第部分

GB/T137475。

本部分按照给出的规则起草

GB/T1.1—2009。

本部分代替锆及锆合金化学分析方法铬天青分光光度法测定铝量

GB/T13747.5—1992《S》。

本部分与相比除编辑性修改外主要技术变化如下

GB/T13747.5—1992,:

修改了测定范围由扩大为见第章年版的

———,“0.0025%~0.035%”“0.0025%~0.10%”(1,1992

第章

1);

删除了引用标准见年版的第章

———“”(19922);

测定方法由铬天青分光光度法改为铬天青氯化十四烷基吡啶分光光度法

———“S”“S-”;

将允许差改为精密度条款见第章年版的第章

———(8,19928);

增加了试验报告条款见第章

———(9)。

GB/T137475—2019

.

本部分由中国有色金属工业协会提出

本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口

(SAC/TC243)。

本部分起草单位西部金属材料股份有限公司西安汉唐分析检测有限公司广东省工业分析检测

:、、

中心国标北京检验认证有限公司西北有色金属研究院宝钛集团有限公司

、()、、。

本部分主要起草人刘厚勇杨军红李娟赵飞黄葡英李玉红杨欣墨淑敏王长华刘婷

:、、、、、、、、、。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为

:

———GB/T13747.5—1992。

GB/T137475—2019

.

锆及锆合金化学分析方法

第5部分铝量的测定

:

铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法

1范围

的本部分规定了锆及锆合金中铝含量的测定方法

GB/T13747。

本部分适用于海绵锆锆及锆合金中铝含量的测定测定范围

、。:0.0025%~0.10%。

2原理

试料用硫酸硫酸铵溶解用苯甲酰苯基羟胺三氯甲烷溶液萃取分离主体元素锆及铪铁钛

、,N--N-、、

等干扰元素分离后残留的铁用邻菲啰啉抗坏血酸掩蔽在的乙酸乙酸钠介质中铝与铬

。,、。pH5.8-,

天青氯化十四烷基吡啶形成有色络合物于分光光度计波长处测量其吸光度若试样中含

S-,630nm,。

有少量铀钍可在显色时加入碳酸钠溶液消除影响

、,。

3试剂

除非另有说明在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水

,。

31硫酸铵优级纯

.()。

32硫酸ρ优级纯

.(=1.84g/mL,)。

33硝酸ρ优级纯

.(=1.42g/mL,)。

34盐酸ρ优级纯

.(=1.19g/mL,)。

35三氯甲烷

.。

36盐酸

.(1+19)。

37氨水

.(1+1)。

38铬天青氯化十四烷基吡啶溶液称取铬天青和氯化十四烷基吡

.S(0.3g/L)-(2g/L):0.3gS2g

啶分别溶于少量水中然后合并用水稀释至混匀

,,,1000mL,。

39邻菲啰啉溶液称取邻菲啰啉加入无水乙醇溶解用水稀释至

.(10g/L):5g,20mL,500mL,

混匀

310抗坏血酸溶液用时现配

.(10g/L):。

311二硝基酚溶液称取二硝基酚溶于乙醇中

.2,4-(1g/L):0.1g2,4-100mL。

312乙酸乙酸钠缓冲溶液称取无水乙酸钠溶于水中加入冰乙酸用水移入

.-(pH5.8):90.2g

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