标准解读

GB/T 13747.5-1992 是一项中国国家标准，规定了使用铬天青S分光光度法来测定锆(Zr)及锆合金中铝(Al)含量的具体方法。这项标准详细阐述了从样品的取样、预处理到最终通过光谱分析确定铝含量的全过程。下面是对该标准主要内容的概述：

标准适用范围

本标准适用于测定锆及锆合金材料中低至0.01%质量分数的铝含量。它是一种定量分析手段，适用于锆合金生产、科研及质量控制等领域。

方法原理

该方法基于铝离子与铬天青S试剂在酸性介质中形成稳定的蓝色络合物。通过分光光度计在特定波长下测定该络合物的吸光度，依据朗伯-比尔定律，可以计算出样品中铝的含量。朗伯-比尔定律说明了吸光度与溶液浓度以及光程长度之间的关系。

样品处理

  1. 取样：首先按照相关标准要求正确采集锆或锆合金样品。
  2. 预处理：样品需要经过适当溶解和处理，以将铝转化为可溶态。通常这包括使用酸（如盐酸、氢氟酸）进行消解，直至完全溶解。
  3. 除杂：为消除其他元素可能对测定造成的干扰，可能需要进行沉淀、过滤或其它净化步骤。

测定步骤

  1. 试样溶液制备：将处理后的溶液稀释至适宜的浓度范围。
  2. 显色反应：向试样溶液中加入一定量的铬天青S试剂，并在特定酸性条件下充分混合，形成有色络合物。
  3. 光谱测量：使用分光光度计，在最佳吸收波长处测定溶液的吸光度。
  4. 标准曲线制作：事先用已知浓度的铝标准溶液按相同步骤处理，绘制吸光度与浓度的标准曲线。

结果计算

根据测得的吸光度，利用标准曲线查得对应的铝浓度，结合试样的稀释倍数，计算出原始样品中的铝含量。

精密度与准确度

标准中会给出重复性和再现性的要求，以及与认可参考方法比较的准确性验证，确保测试结果的可靠性。

仪器与试剂要求

标准还详细列出了执行该分析所必需的仪器设备规格、试剂纯度要求及操作条件，确保分析过程的一致性和准确性。

注意事项

虽然未直接要求总结，但理解标准时应注意遵循所有安全操作规程，使用合格的实验器材，以及准确执行每一步操作以保证分析结果的准确性。


如需获取更多详尽信息，请直接参考下方经官方授权发布的权威标准文档。

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  • 被代替
  • 已被新标准代替，建议下载现行标准GB/T 13747.5-2019
  • 1992-11-05 颁布
  • 1993-06-01 实施
©正版授权
GB/T 13747.5-1992锆及锆合金化学分析方法铬天青S分光光度法测定铝量_第1页
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UDC546.831.062H14中华人民共和国国家标准GB/T13747.5-92锆及错合金化学分析方法铬天青S分光光度法测定铝量ZirconiumandzirconiumalloysDDeterminationofaluminiumcontent-ChromeazurolSspectrophotometricmethod1992-11-05发布1993-06-01实施国家技术监督局发布

中华人民共和国国家标准猎及错合金化学分析方法GB/T13747.5-92铬天青S分光光度法测定铝量Zirconiumandzirconiumalloys-Determinationofaluminiumcontent-ChromeazurolSspectrophotometricmethod1主题内客与适用范围本标准规定了培及错合金中铝含量的测定方法。本标准适用于错及错合金中铝含量的测定。测定范围：0.0025%～0.035%。2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467泊金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729治金产品化学分析分光光度法通则3方法原理试料用硫酸-硫酸铵分解，在硫酸介质中，以苯甲酰苯基羟胺-三氯甲烷溶液萃取分离错。在约PH8.5时,以苯萃取苯甲酰苯基羟胺-铝的络合物,用稀盐酸反萃取，在pH5.5～6时，铝与铬天青S生成红紫色络合物，于分光光度计波长550nm处，测量其吸光度。4试剂4.1碗酸铵。4.22碱酸(p1.84g/mL)。4.33过氧化氢(30%，市售)。4.4三氯甲烷4.54.6盐酸Cc(HCI)－0.2mol/LJ.4.7盐酸(1+19)。4.8氮水(1十1)。4.9氢氧化铵-硝酸铵缓冲溶液：称取6.4g硝酸铵溶解于水中，加入3mL氮水(4.8)，用水稀释至500mL.体积，财存于塑料瓶中。4.10苯甲酰苯基羟胶(银试剂）-三氯甲烧溶液(258/L):称取12.5g银试剂溶于500mL三氯甲烷中。4.11·担试剂乙醇溶液(10g/L):称取1g银试剂溶于100mL乙醇中。4.12六次甲基四胺溶液(100g/L)称取50g六次甲基四胺溶于500mL水中,用约

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