标准解读

GB/T 13747.19-1992 是一项中国国家标准，规定了使用二安替比林甲烷分光光度法来测定锆及锆合金中钛含量的具体化学分析方法。该标准详细介绍了实验所需试剂、仪器设备、样品处理步骤、测定过程、计算方法以及对测定结果的精密度和允许偏差要求，旨在为相关行业提供一种准确、可靠的钛含量检测手段。下面是对该标准内容的展开说明：

标准适用范围

本标准适用于锆及锆合金材料中钛元素的质量分数在一定范围内的测定。通过分光光度计测量二安替比林甲烷与钛形成的有色络合物的吸光度，进而定量分析钛的含量。

实验试剂与材料

  • 二安替比林甲烷溶液：作为显色剂，与钛反应生成有色络合物。
  • 盐酸、硝酸：用于样品的消解，确保钛元素充分释放。
  • 其他辅助试剂：如氨水用于调节pH值，以利于反应进行。

仪器设备

  • 分光光度计：用于测量溶液的吸光度，是关键仪器。
  • 高温炉、烧杯、容量瓶：用于样品的处理和溶液的配制。

样品处理与测定步骤

  1. 样品预处理：将锆合金样品经过适当破碎、称重后，采用混合酸（如盐酸和硝酸）进行消解，直至完全溶解。
  2. 显色反应：向消解后的溶液中加入适量二安替比林甲烷溶液，在特定条件下（如适宜的pH值和温度）反应一段时间，形成稳定的有色络合物。
  3. 测量吸光度：将显色后的溶液转移到比色皿中，使用分光光度计在选定的波长下测量吸光度。
  4. 绘制标准曲线：预先用已知浓度的钛标准溶液进行同样处理，得到一系列吸光度值，绘制标准曲线。

结果计算

根据测得的吸光度，利用标准曲线查找到对应的钛浓度，结合样品处理过程中的稀释倍数等因素，计算出样品中钛的实际含量。

精密度与允许偏差

标准中会给出重复性限和再现性限，即在相同条件下重复测定结果的最大允许差异，以确保不同实验室间结果的一致性和可靠性。

注意事项

虽然未直接要求总结，但理解该标准时需注意遵循所有操作步骤的精确性，确保实验室条件控制，以及正确执行质量控制措施，以获得准确的测定结果。


如需获取更多详尽信息，请直接参考下方经官方授权发布的权威标准文档。

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  • 被代替
  • 已被新标准代替，建议下载现行标准GB/T 13747.19-2017
  • 1992-11-05 颁布
  • 1993-06-01 实施
©正版授权
GB/T 13747.19-1992锆及锆合金化学分析方法二安替比林甲烷分光光度法测定钛量_第1页
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文档简介

UDC546.831.062H14中华人民共和国国家标准GB/T13747.19-92错及错合金化学分析方法二安替比林甲烷分光光度法测定钛量Zirconiumandzirconiumalloys-Determinationoftitaniumcontent-Diantipyrylmethanespectrophotometricmethod1992-11-05发布1993-06-01实施国家技术监督局发布

中华人民共和国国家标准错及错合金化学分析方法二安替比林甲烷分光光度法测定钛量GB/T13747.19-92ZirconiumandzirconiumalloysDeterminationoftitaniumcontent-Diantipyryimethanespectrophotometricmethod主题内客与适用范图本标准规定了错及错合金中钛含量的测定方法本标准适用于错及鳍合金中钛含量的测定。测定范围：0.0020%～0.025%。引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB14677泊金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729泊金产品化学分析分光光度法通则方法原理试料用硫酸-硫酸铵分解，用草酸掩蔽错、抗坏血酸掩蔽铁，在盐酸和硫酸介质中，钛与二安替比林甲烷生成黄色络合物，于分光光度计波长430nm处测量其吸光度。4试剂4.1硫酸铵、4.2硫酸（p1.84g/mL)。4.3）盐酸(p1.19g/mL)。4.4过过氧化氢(30%，市售)。4.5碗酸(1十1)。4.6筑酸（1十19）4.7盐酸（1十11）。4.8草草酸溶液(100g/L)。4.9抗坏血酸溶液(100g/L),用时现配。4.10二安替比林甲烷溶液(100g/L):称取10g二安替比林甲烧溶于100mL盐酸(4.7)中。4.11钛标准财存溶液：称取1.0000g金属钛，用50mL硫酸(4.5)加热溶解,滴加过氧化氢(4.4)氧化至无色,冷却,移入1000mL容量瓶中,用硫酸(4.6)稀释至刻度,混勾。此溶液1mL含1mg钛。4.12钛标准溶液;移取10.0mL钛标准则存溶液(4.11)于1000mL容量瓶中，用硫酸(4.6)稀释至刻度，

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