GB/T 13747.12-2019锆及锆合金化学分析方法第12部分：硅量的测定钼蓝分光光度法

ICS7712099

H14..

中华人民共和国国家标准

GB/T1374712—2019

代替.

GB/T13747.12—1992

锆及锆合金化学分析方法

第12部分硅量的测定钼蓝分光光度法

:

Methodsforchemicalanalysisofzirconiumandzirconiumalloys—

Part12Determinationofsiliconcontent—Molbdenumbluesectrohotometr

:yppy

2019-12-31发布2020-11-01实施

国家市场监督管理总局发布

国家标准化管理委员会

GB/T1374712—2019

.

前言

锆及锆合金化学分析方法拟分为个部分

GB/T13747《》27:

第部分锡量的测定碘酸钾滴定法和苯基荧光酮聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法

———1:-;

第部分铁量的测定二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法

———2:1,10-;

第部分镍量的测定丁二酮肟分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法

———3:;

第部分铬量的测定二苯卡巴肼分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法

———4:;

第部分铝量的测定铬天青氯化十四烷基吡啶分光光度法

———5:S-;

第部分铜量的测定二甲基二氮杂菲分光光度法

———6:2,9--1,10-;

第部分锰量的测定高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法

———7:;

第部分钻量的测定亚硝基盐分光光度法

———8:R;

第部分镁量的测定火焰原子吸收光谱法

———9:;

第部分钨量的测定硫氰酸盐分光光度法

———10:;

第部分钼量的测定硫氰酸盐分光光度法

———11:;

第部分硅量的测定钼蓝分光光度法

———12:;

第部分铅量的测定极谱法

———13:;

第部分铀量的测定极谱法

———14:;

第部分硼量的测定姜黄素分光光度法

———15:;

第部分氯量的测定氯化银浊度法和离子选择性电极法

———16;;

第部分镉量的测定极谱法

———17:;

第部分钒量的测定苯甲酰苯基羟胺分光光度法

———18:;

第部分钛量的测定二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法

———19:;

第部分铪量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

———20:;

第部分氢量的测定惰气熔融红外吸收法热导法

———21:/;

第部分氧量和氮量的测定惰气熔融红外吸收法热导法

———22:/;

第部分氮量的测定蒸馏分离奈斯勒试剂分光光度法

———23:-;

第部分碳量的测定高频燃烧红外吸收法

———24:;

第部分铌量的测定分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法

———25:5-Br-PADAP;

第部分合金及杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

———26:;

第部分痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法

———27:。

本部分为的第部分

GB/T1374712。

本部分按照给出的规则起草

GB/T1.1—2009。

本部分代替锆及锆合金化学分析方法钼蓝分光光度法测定硅量本部

GB/T13747.12—1992《》。

分与相比除编辑性修改外主要技术变化如下

GB/T13747.12—1992,:

扩大了测定范围测定范围由原扩至见第章

———:0.0020%~0.040%0.0010%~0.040%(1,1992

年版的第章

1);

增加了样品条款见第章

———(5);

增加了精密度条款见第章

———(8);

增加了试验报告条款见第章

———(9)。

本部分由中国有色金属工业协会提出

。

Ⅰ

GB/T1374712—2019

.

本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口

(SAC/TC243)。

本部分起草单位西安汉唐分析检测有限公司西部金属材料股份有限公司西部新锆核材料科技

:、、

有限公司广东省工业分析检测中心宝钛集团有限公司贵州省分析测试研究院

、、、。

本部分主要起草人罗琳孙宝莲王金磊刘雷雷杨欣王歆凯刘厚勇黄增鑫李维敏惠泊宁

:、、、、、、、、、、

周志平谢辉熊晓燕白焕焕赵武利黄英周元敬

、、、、、、。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为

:

———GB/T13747.12—1992。

Ⅱ

GB/T1374712—2019

.

锆及锆合金化学分析方法

第12部分硅量的测定钼蓝分光光度法

:

1范围

的本部分规定了锆及锆合金中硅含量的测定方法

GB/T13747。

本部分适用于海绵锆锆及锆合金中硅含量的测定测定范围

、。:0.0010%~0.040%。

2原理

试料用氢氟酸和硝酸溶解用硼酸掩蔽氟离子在左右硅与钼酸铵生成黄色硅钼杂多酸

。。pH1.5,

用还原剂将其还原为硅钼蓝后于分光光度计波长处测量其吸光度

,800nm。

3试剂

除另有说明在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水

,。

31氢氟酸优级纯

.(1+4),。

32硝酸优级纯

.(1+1),。

33硼酸饱和溶液

.。

34高锰酸钾溶液

.(1g/L)。

35钼酸铵溶液称取钼酸铵溶于水中

.(100g/L):50g[(NH4)6Mo7O24·4H2O]500mL。

36酒石酸溶液

.(200g/L)。

37还原剂溶液称取亚硫酸钠溶于水中再加入氨基萘酚磺酸溶解完全

.:20g160mL,0.4g1--2--4-,

后加水用时现配

40mL,。

38硅标准贮存溶液称取预先在灼烧并于干燥器中冷却至室温的二氧化

.:1.0697g1000℃30min

硅优级纯于铂坩埚中加入碳酸钠碳酸钾混匀