标准解读

GB/T 13747.12-1992 是一项中国国家标准，规定了使用钼蓝分光光度法来测定锆及锆合金中硅含量的具体化学分析方法。这项标准详细阐述了从样品准备到测量分析的全过程，旨在确保硅含量测定结果的准确性和可重复性。下面是对该标准内容的展开说明：

标准适用范围

本标准适用于锆及锆合金材料中硅含量的定量分析，特别适合用于监控和控制生产过程中原材料及成品的硅含量。

方法概述

钼蓝分光光度法基于硅与钼酸在一定条件下形成硅钼杂多酸，再与还原剂作用生成蓝色的钼蓝复合物。该蓝色复合物的吸光度与其浓度成正比，通过分光光度计在特定波长下测量其吸光值，即可计算出样品中的硅含量。

样品处理

  1. 取样：按照相关标准选取有代表性的试样。
  2. 预处理：试样需经过适当溶解和处理，通常包括酸溶解（常用盐酸和氢氟酸混合液）以去除其他元素干扰，并将硅转化为可溶形式。
  3. 除杂：通过加入适量的试剂如硫酸肼等，消除可能影响测定的杂质干扰。

测定步骤

  1. 显色反应：在适宜的酸性介质中，加入钼酸盐溶液与样品溶液反应，形成硅钼杂多酸。
  2. 还原：随后加入还原剂（如抗坏血酸或硫酸亚铁铵）将硅钼杂多酸还原为钼蓝。
  3. 比色测定：将形成的溶液转移到比色皿中，在分光光度计上，选择适当的波长（一般为660-680nm）测定吸光度。
  4. 标准曲线制作：事先制备一系列已知硅含量的标准溶液，同样处理后测定吸光度，绘制标准曲线。

结果计算与校正

根据样品溶液的吸光度和标准曲线，计算出样品中的硅含量。必要时进行空白试验校正，以排除试剂和实验过程中的背景干扰。

精密度与准确度

标准中还提供了重复性和再现性的要求，以及与认可参考方法比较的准确度验证方法，确保分析结果的可靠性。

注意事项

虽然未直接要求总结，但理解该标准时需注意操作过程中各步骤的精确控制，包括试剂纯度、仪器校准、环境条件等，这些因素均直接影响测定结果的准确性。此外，实验室应具备相应的质量控制措施，以保证测试结果的一致性和可比性。


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  • 被代替
  • 已被新标准代替，建议下载现行标准GB/T 13747.12-2019
  • 1992-11-05 颁布
  • 1993-06-01 实施
©正版授权
GB/T 13747.12-1992锆及锆合金化学分析方法钼蓝分光光度法测定硅量_第1页
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文档简介

UDC546.831.062H14中华人民共和国国家标准GB/T13747.12-92错及锆合金化学分析方法钼蓝分光光度法测定硅量Zirconiumandzirconiumalloys-Determinationofsiliconcontent-Molybdenumbluespectrophotometricmethod1992-11-05发布1993-06-01实施国家技术监督局发布

中华人民共和国国家标准锆及错合金化学分析方法铂蓝分光光度法测定硅量GB/T13747.12-92Zirconiumandzirconiumalloys一Determinationofsiliconcontent一Molybdenumbluespectrophotometricmethod主题内客与适用范图本标准规定了错及错合金中硅含量的测定方法本标准适用于错及错合金中硅含量的测定。测定范围：0.0020%～0.040%。2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729白金产品化学分析分光光度法通则方法原理试料用氢氟酸和硝酸溶解。用硼酸掩蔽氟离子。在H1.5左右硅与锯酸铵生成黄色硅锯杂多酸,用还原剂将其还原为锯蓝后，于分光光度计波长800nm处测量其吸光度。4试剂4.1氧氟酸(1+4),优级纯、4.2硝酸(1+1),优级纯。4.3硼酸饱和溶液。4.4高锰酸钾溶液(1g/L)。4.5锯酸铵溶液(100g/L):称取50g锯酸铵((NH,)Mo,O.·4H.OJ溶于500mL水中。4.6酒石酸溶液(200g/L)。4.7还原剂溶液;称取20g亚硫酸钠溶于160mL水中，再加人0.4g1-氨基-2-禁酚-4-磺酸，溶解完全后加40mL水，用时现配。4.8硅标准财存溶液：称取1.0697g预先在1000℃灼烧30min并于干燥器中冷却至室温的二氧化硅(优级纯)于铂塔塌中，加入5g碳酸钠、5g碳酸钾,混勺。在1000℃高温炉中熔融20min,取出冷却，于聚四氟乙烯烧杯中用热水浸出熔块，冷却后移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度，混勾，财存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含1mg硅。4.9硅标准溶液：移取10.0mL硅标准存溶液（4.8)于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾.财存

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