高三化学高考备考一轮复习填空题-有机物制备综合实验题

第=page3939页，共=sectionpages3939页第=page4040页，共=sectionpages11页备战高考化学填空题题型扫描--有机物制备综合实验题非选择题（共16小题）乙酸乙酯常作为工业溶剂，制备方法很多，现用如图装置制备乙酸乙酯(加热及夹持装置略去)。实验流程：已知：①反应过程中可能形成的共沸物的沸点。共沸物组成沸点乙酸乙酯91.9%，水8.1%70.4℃乙酸乙酯69.0%，乙醇31.0%71.8℃乙酸乙酯82.6%，乙醇8.4%，水9.0%70.2℃②醋酸的密度为1.05 g·mL−1；乙醇的密度为0.8 g·mL③乙醇可与CaCl2结合形成回答下列问题：(1)仪器a的作用为________，上述实验中制备乙酸乙酯的化学方程式为________。(2)制备实验中，为使平衡正向移动采取的措施有________(答两条)。(3)对得到的乙酸乙酯粗产品提纯：①加碳酸钠饱和溶液调pH至酯层呈中性，可用pH试纸检测，操作方法为________。②用饱和氯化钙溶液洗涤之前，要用饱和氯化钠溶液洗涤，目的是________，不能用水代替饱和氯化钠溶液洗涤的原因是________(答两条)。③若乙醇没有洗净，对实验造成的不良后果是________。(4)最终得到8 g乙酸乙酯，则实验中乙酸乙酯的产率为________(保留两位有效数字)。某实验小组用下列装置进行乙醇催化氧化的实验。⑴实验过程中铜网出现红色和黑色交替的现象，请写出相应的化学方程式__________________________________、___________________________。在不断鼓入空气的情况下，熄灭酒精灯，反应仍能继续进行，说明该乙醇催化反应是________反应。⑵甲和乙两个水浴作用不相同。甲的作用是__________________________；乙的作用是________________________。⑶反应进行一段时间后，干燥试管a中能收集到不同的物质，它们是_____、_____、________。集气瓶中收集到的气体的主要成分是___________。⑷若试管a中收集到的液体用紫色石蕊试纸检验，试纸显红色，说明液体中还含有____________。要除去该物质，可现在混合液中加入____________(填写字母)。a.氯化钠溶液b.苯c.碳酸氢钠溶液d.四氯化碳然后，再通过______(填实验操作名称)即可得到乙醛。⑸图中丙处导管应倾斜的原因是________________________________________。⑹本实验中若不鼓入空气，其他操作不变，乙处试管内也得到了乙醛，则发生的化学方程式为__________________________________________。已知下列数据：物质熔点/℃沸点/℃密度/g乙醇−117.078.00.79乙酸16.6117.91.05乙酸乙酯−83.677.50.90某学生在实验室制取乙酸乙酯的主要步骤如下：

①配制2

mL浓硫酸、3

mL乙醇和2

mL乙酸的混合溶液。

②按图1连接好装置(装置气密性良好)并加入混合液，用小火均匀加热3～5

min。

③待试管乙收集到一定量产物后停止加热，撤出试管乙并用力振荡，然后静置待分层。

④分离出乙酸乙酯，洗涤、干燥、蒸馏。最后得到纯净的乙酸乙酯。

(1)反应中浓硫酸的作用是______。

(2)写出制取乙酸乙酯的化学方程式：______。

(3)上述实验中饱和碳酸钠溶液的作用是______。

(4)步骤②为防止加热过程中液体爆沸，该采取什么措施______。

(5)欲将乙试管中的物质分离以得到乙酸乙酯，必须使用玻璃的仪器有______；分离时，乙酸乙酯应从仪器______(填“下口放”或“上口倒”)出。

(6)通过分离后饱和碳酸钠中有一定量的乙醇，拟用图2回收乙醇，回收过程中应控制温度是______；找出图2中的错误______。化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置(如下图)，用环己醇制备环己烯．

已知：密度(g/c熔点(℃)沸点(℃)溶解性环己醇0.9625161能溶于水环己烯0.81−10383难溶于水(1)制备粗品

将12.5mL环己醇加入试管A中，再加入1mL浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片(防止暴沸)，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品．

①导管B除了导气外还具有的作用是______．

②试管C置于冰水浴中的目的是______．

(2)制备精品

①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等．加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在______层(填“上”或“下”)，分液后用______(填入编号)洗涤．

A.KMnO4溶液

B.稀H2SO4    C.Na2CO3溶液

②再将环己烯按上图装置蒸馏，冷却水从______口进入(填“g”或“f”).蒸馏时要加入生石灰，其目的是______．

③收集产品时，控制的温度应在______左右，实验制得的环己烯精品质量低于理论产量，可能的原因是______．

A.蒸馏时从70℃开始收集产品

B.环己醇实际用量多了

C.制备粗品时环己醇随产品一起蒸出

(3)以下区分环己烯精品和粗品的方法，合理的是______某化学课外小组设计了如图所示的装置制取乙酸乙酯(图中夹持仪器和加热装置已略去).请回答下列问题：

(1)A装置的名称___________

，水从______(填“a”或“b”)处进入。

(2)已知下列数据：

乙醇乙酸乙酸乙酯98%浓硫酸熔点/℃−117.316.6−83.6−沸点/℃78.5117.977.5338.0又知温度高于140℃时发生副反应：

①该副反应属于__________反应(填字母)。

a.加成

b.取代

c.酯化

②考虑到反应速率等多种因素，用上述装置制备乙酸乙酯时，反应的最佳温度范围是______(填字母)。

a.T<77.5℃

b.T>150℃

c.115℃<T<130℃

(3)上述实验中饱和碳酸钠溶液的作用是(填字母)：___________。

A.中和乙酸和乙醇

B.中和乙酸并吸收部分乙醇

C.乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中的溶解度比在水中更小，有利于分层析出

D.加速酯的生成，提高其产率

(4)欲分离出乙酸乙酯，应使用的分离方法是__________(填操作方法名称，下同)，所用到的仪器为______，进行此步操作后，所得有机层中的主要无机物杂质是水，在不允许使用干燥剂的条件下，除去水可用____________的方法。

(5)若实验所用乙酸质量为6.0g，乙醇质量为5.0g，得到纯净的产品质量为4.4g，则乙酸乙酯的产率是_______。某化学小组采用如图1所示的装置，用环己醇制备环己烯。

已知：相对分子质量密度/g熔点/℃沸点/℃溶解性环己醇1000.9625161能溶于水环己烯820.81−10383难溶于水(1)制备粗品

将12.5mL环己醇与1mL浓硫酸加入试管A中，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品。

①在试管中混合环已醇和浓硫酸操作时，加入药品的先后顺序为______。

②如果加热一段时间后发现忘记加碎瓷片，应该采取的正确操作是______(填字母)。

A.立即补加

B.冷却后补加

C.不需补加

D.重新配料

③将试管C置于冰水中的目的是______。

(2)制备精品

①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。向粗品中加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在______层(填“上”或“下”)，分液后用______(填字母)洗涤。

a.酸性KMnO4溶液

b.稀硫酸

c.Na2CO3溶液

②再将提纯后的环己烯按如图2所示装置进行蒸馏。图中仪器a

的名称是______，实验中冷却水从______(填字母)口进入。蒸馏时要加入生石灰，目的是______。

(3)若在制备粗品时环已醇随产品一起蒸出，则实验制得的环己烯精品质量______(填“高于”、“低于”)理论产量。本实验所得到的环已烯质量为6.5g氯苯在染料、医药工业中常用于制造苯酚、硝基氯苯、苯胺、硝基苯酚等有机中间体。实验室中制备氯苯的装置如图所示(其中夹持仪器已略去)。请回答下列问题：(1)仪器a中盛有KMnO4晶体，仪器b中盛有浓盐酸。打开仪器b中的活塞，使浓盐酸缓缓滴下，可观察到仪器a内的现象是________，用离子方程式表示产生该现象的原因：(2)仪器b外侧的细玻璃导管的作用是________。(3)仪器d中盛有苯、FeCl3粉末，仪器a中生成的Cl2经过仪器①仪器e盛装的试剂名称是________。②仪器d中的反应进行过程中，应保持温度在40～60ºC之间，以减少副反应的发生。仪器d的加热方式最好采用________加热。(4)仪器c的作用是________。(5)该方法制备的氯苯中含有很多杂质。在工业生产中，先通过水洗除去FeCl3、HCl及部分Cl有机物苯氯苯邻二氯苯间二氯苯对二氯苯沸点/ºC80.0132.2180.4172.0173.4①碱洗前先进行水洗的目的是________。②从该有机混合物中提取氯苯时，采用蒸馏方法，收集________ºC左右的馏分。(6)实际工业生产中，苯的流失量如下表所示：损失项目蒸气挥发二氯苯其他合计苯流失量/(kg·20.811.756.789.2某一次投产，加入13t苯，则制得的氯苯为________t(保留一位小数)。环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下：回答下列问题：I.环己烯的制备与提纯(1)原料环己醇中若含苯酚杂质，检验试剂为________，现象为________。(2)操作1的装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。①烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为________，浓硫酸也可作该反应的催化剂，选择FeCl3·6H2Oa.浓硫酸易使原料炭化并产生Sb. FeClc.同等条件下，用FeCl②仪器B的作用为________。(3)操作2用到的玻璃仪器是________。(4)将操作3(蒸馏)的步骤补齐：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石，________，弃去前馏分，收集83ºC的馏分。II.环己烯含量的测定在一定条件下，向ag环己烯样品中加入定量制得的bmolBr2，与环己烯充分反应后，剩余的Br2与足量KI作用生成I2，用cmol·L−1的N①Br②B③(5)滴定所用指示剂为________。样品中环己烯的质量分数为________(用字母表示)。(6)下列情况会导致测定结果偏低的是________(填序号)。a.样品中含有苯酚杂质b.在测定过程中部分环己烯挥发c. Na实验室制备苯甲酸乙酯的反应装置示意图和有关数据如下：

相对分子质量密度/ g·c沸点/℃水中溶解性苯甲酸1221.266249微溶乙醇460.78978.3溶苯甲酸乙酯1501.045213难溶环己烷840.77980.8难溶环己烷、乙醇和水可形成共沸物，其混合物沸点为62.1 ℃。合成反应：向圆底烧瓶中加入6.1 g苯甲酸、20 mL无水乙醇、25 mL环己烷和2片碎瓷片，搅拌后再加入2 mL浓硫酸。按图组装好仪器后，水浴加热回流1.5 h。分离提纯：继续水浴加热蒸出多余乙醇和环己烷，经分水器放出。剩余物质倒入盛有60 mL冷水的烧杯中，依次用碳酸钠、无水氯化钙处理后，再蒸馏纯化，收集210～213 ℃的馏分，得产品5.0 g。回答下列问题：(1)仪器A的名称为________，冷却水应从________(填“a”或“b”)口流出。(2)加入环己烷的目的是__________________________________。(3)合成反应中，分水器中会出现分层现象，且下层液体逐渐增多，当下层液体高度超过距分水器支管约2 cm时开启活塞放出少量下层液体。该操作的目的为______________________。(4)实验中加入碳酸钠的目的是________________________________________；经碳酸钠处理后，若粗产品与水分层不清，可采取的措施为______________________________。(5)在该实验中，圆底烧瓶的容积最适合的是________(填字母)。A.50 mL

B.100 mL

C.200 mL

D.300 mL(6)本实验的产率为________。己二酸在化工生产、有机合成工业、医药、润滑剂制造等方面都有重要作用，实验室常用环己醇来制备，其反应原理如下：HOOC(CKMnO4在碱性环境中被环己醇还原成名称相对分子质量密度/(g·m熔点/ºC沸点/ºC溶解度/(g/100g环己醇1000.9624161.83.6己二酸1461.36152300.5(分解)1.5实验步骤：①在250mL三口烧瓶中加入50mL0.3mol/LKOH溶液和6.0g高锰酸钾，按如图所示安装装置。②开电磁搅拌器，水浴升温至35ºC使之溶解。控制滴速滴加环己醇2.1mL，维持反应温度在43ºC～47ºC。③反应完成后，将混合物用沸水浴加热8min使难溶物凝聚。④趁热过滤，滤渣用少量热水洗涤几次，每次洗涤后都尽量压干水分。⑤滤液倒入100mL烧杯中用浓盐酸酸化至pH为2～4，小火加热蒸发滤液至20mL左右。冷却析出晶体，抽滤、干燥、称重得产品1.82g。⑥纯度测定：称取1.500g粗产品，配成100mL乙醇溶液。每次取25.00mL溶液，用0.200mol/L的NaOH标准溶液滴定，三次平均消耗25.00mLNaOH标准溶液。回答下列问题：(1)A的名称是________。(2)实验时，发现环己醇的黏性太强，分液漏斗中残留过多从而导致产率较低，可以向环己醇中加入________(填“水”或“乙醇”)稀释从而降低黏性，不用另一种溶剂稀释的原因是________。(3)步骤③发现溶液呈浅红色，可向溶液中加入适量的NaHSO3，对应反应的离子方程式为(4)步骤④趁热过滤的目的是________。所得滤渣的主要成分为________(填化学式)，写出该物质的一种用途：________。(5)本实验制备的己二酸的纯度为________(保留3位有效数值)，己二酸的产率最接近________。A. 40%

B. 50%

C. 60%

D. 70%乙酸正丁酯为无色透明、有愉快果香气味的液体，是一种优良的有机溶剂和有机合成中间体，实验室制备原理为CH3COOH+CH3(CHⅠ.向100 mL反应容器X中，加18.5 g正丁醇、16.8 g冰醋酸和1 g KHSO4，混匀，加Ⅱ.加热反应开始后，控制回流速度1～2滴/s，大约40 min后，反应完成，停止加热。Ⅲ.分离提纯产品。过滤回收KHSO4，将滤液和分水器分出的酯层一起倒入分液漏斗中，用10 mL水洗涤；……蒸馏得到产品已知：名称相对分子质量溶解性密度/(g·c沸点/℃正丁醇74稍溶于水和易溶于有机溶剂0.81117.7冰醋酸60能溶于水和有机溶剂1.05117.9乙酸正丁酯116难溶于水0.90126.5回答下列问题：(1)图中仪器X的名称是_________，KHSO4的作用是(2)用过量乙酸的目的是___________________________。(3)本实验中分水器的作用是__________________。(4)步骤Ⅲ中第一次水洗主要除去的是_________。步骤Ⅲ“……”处还需要经过以下一系列的操作提纯，其正确的顺序是_________。a.用10 mL水洗涤

b.用无水硫酸镁干燥

c.用10 mL10%Na2CO(5)下列蒸馏装置最合适的是_________(填序号)；本实验中乙酸正丁酯的产率为_________。A.

B．C.

D．溴苯是重要的有机合成中间体，下图为溴苯的制备实验装置：实验步骤：Ⅰ.检查气密性后，关闭K2，打开K1、K3Ⅱ.关闭K1，打开K2，A中液体倒吸入Ⅲ.拆除装置，将B中液体倒入盛有冷水的大烧杯中，分液，分别用NaOH溶液和水洗涤有机物，再加入MgSO(1)K1、K3连接处均使用了乳胶管，其中不合理的是________(填“K1”或“K3(2)可以证明溴和苯的反应是取代而不是加成的实验现象是______________________________________________________________________________。(3)步骤Ⅰ的目的是____________________________________________________________。(4)用NaOH洗涤有机物时发生反应的离子方程式为________________________________。(5)步骤Ⅲ中的蒸馏操作可用如下的减压蒸馏装置(加热装置和夹持装置已略)。①实验前，烧瓶中无需加入碎瓷片，实验过程中打开毛细管上端的止水夹时，a中的现象是________________________________________；毛细管的作用是________________。②使用克氏蒸馏头的优点是______________________________________________________________________________。乙酰苯胺是生产磺胺类药物的重要中间体。实验室制取乙酰苯胺的一种方法如下：乙酸、苯胺、乙酰苯胺的部分物理性质如下表：物质乙酸苯胺乙酰苯胺沸点/℃118184304状态无色液体无色液体白色固体在水中的溶解度易溶于水易溶于水，20℃溶解度为3.6 g20℃溶解度为0.46 g；80℃溶解度为3.5 g；100℃溶解度为18 g实验过程：①在50 mL蒸馏瓶中加入沸石、7.4 mL乙酸(过量)和5 mL苯胺，实验装置如图所示(加热装置略去)，先小火加热10 min，再控制分馏柱温度为105℃，加热至反应完成。②趁热将反应后的混合物倒入装有100 mL冷水的烧杯中，快速搅拌，用布氏漏斗抽滤。③洗涤沉淀、再抽滤得固体，检验乙酰苯胺中的乙酸是否被除尽。④将沉淀转移到表面皿上，加热蒸发，除去水。回答下列问题：(1)a仪器的名称是__________。(2)本实验为了提高苯胺的转化率，采取的措施是__________(填序号)。A.用冷凝柱回流

B.加入过量的乙酸

C.分离出水

D.加入沸石(3)控制分馏柱温度为105℃的目的是___________________________________________。(4)持续控制分馏柱温度为105℃，直至_____________(填现象)说明反应结束。(5)抽滤时，多次用冷水润洗沉淀，可以除去乙酰苯胺中的乙酸。检验乙酸是否除尽的方法是______________________________________________________________________________。(6)蒸发装置烧杯中加入的液体为____________。(7)某同学做此实验的产率为75.3%，导致产量不高的因素可能是____________(填序号)。A.没有等生成的水分馏完就停止反应

B.在抽滤时，有产物残留在烧杯壁C.乙酰苯胺中的乙酸未除干净

D.抽滤时乙酰苯胺有部分溶于水中环己酮是重要化工原料，是制造尼龙的主要中间体，也是重要的工业溶剂，实验室利用如下反应原理和实验装置(部分夹持装置略去)制备环己酮：

有关物质的物理性质见下表。物质沸点/℃密度/(g⋅c溶解性环己醇161.1(97.8)∗0.96能溶于水和醚环己酮155.6(95.0)∗0.95微溶于水，能溶于醚水100.01.0∗括号中的数据表示该有机物与水形成的的具有固定组成的混合物的沸点。实验中通过装置B将酸性Na2Cr2O7溶液加到盛有10mL环己醇的A中，在55∼65℃(1)装置D的名称是

。(2)酸性Na2Cr2O7溶液氧化环己醇反应的△H<0，反应剧烈将导致体系温度迅速上升，副反应增多。简述滴加酸性(3)环己酮的提纯需要经过以下一系列的操作：a.蒸馏、除去乙醚后，收集151∼ 156℃馏分b.水层用乙醚(乙醚沸点为34.6℃，易燃烧)萃取，萃取液并入有机层c.过滤d.往液体中加入NaCl固体至饱和，静置，分液e.加入无水MgSO ①上述提纯步骤的正确顺序是

。 ②d中往液体中加入NaCl固体的目的是

。

 ③上述操作c、d中使用的玻璃仪器除烧杯、锥形瓶、玻璃棒外，还需要的玻璃仪器有

。(4)恢复至室温时，分离得到纯产品体积为8mL，，则环己酮的产率为

(保留三个有效数字)。对氨基苯磺酸()用于制造染料、印染助剂及用作香料等。它微溶于冷水，不溶于乙醇、乙醚和苯等有机溶剂，易溶于沸水，熔点为280℃。又知苯胺的密度为1.02g⋅mL−1，熔点为−6.2℃，沸点为184.4℃，微溶于水，易溶于乙醇等有机溶剂。实验室制备对氨基苯磺酸的过程如下：

Ⅰ.将25g苯胺与适量浓硫酸加入到如图(加热及夹持仪器省略)所示的装置中进行反应。

Ⅱ.待充分反应后，停止加热，待恢复到室温后，将A中混合物倒入盛有200mL冰水的烧杯中，析出灰白色固体，然后抽滤、用X试剂洗涤，最后用热水重结晶，得到产品34.6g。(1)仪器A的名称为

，加热方式

(填“是”或“不是”)水浴加热。(2)使用长玻璃管的目的是

，若不使用它而是直接用橡胶塞塞紧瓶口，可能的后果是

。(3)X试剂是一种常用试剂，它可能是

，使用磁子搅拌的好处是

，混合苯胺与浓硫酸的方法是

。(4)制备反应的化学方程式为

。(5)该制备反应中苯胺的有效利用率是

。1，2−二氯乙烷是一种广泛使用的有机溶剂、黏合剂，其沸点为83.5℃，熔点为−35℃。如图为实验室中制备1，2−二氯乙烷的装置，加热和夹持装置已略去。装置A中的浓硫酸是催化剂、脱水剂，无水乙醇的密度约为0.8g⋅mL−1，该反应需要控制在(1)装置A中还缺少的一种必需实验仪器是

，使用冷凝管的目的是

。装置A中发生的主要反应的化学方程式为

。(2)装置B中插入玻璃管的作用是

。(3)实验时若温度控制不好，A中三颈烧瓶内会产生某种刺激性气味的气体，为吸收该气体在装置B中应加入的最佳试剂为

(填字母序号)。A.高锰酸钾溶液B.浓硫酸C.氢氧化钠溶液D.饱和碳酸氢钠溶液为检验该气体已完全除去，C中盛放的试剂为

(填试剂名称)。(4)D中a、c两个导气管进入仪器中的长度不同，其优点是

。从绿色化学角度考虑，对导气管b的进一步处理方法是

。(5)实验结束后收集得到ag1，2−二氯乙烷，则乙醇的利用率为

。

答案和解析1.【答案】(1)冷凝制得的乙酸乙酯粗品，使其液化后流人接收瓶中；

CH3COOH

十C2

H5OHCH3COOC2H5+

H2O；

(2)为使平衡正向移动可以加入过量乙醇或适当增大乙酸用量；【解析】【分析】

本题主要考查乙酸乙酯的制备，涉及化学反应原理以及实验操作的综合应用能力，题目难度中等。

【解答】

(1)仪器a的作用为：冷凝制得的乙酸乙酯粗品，使其液化后流人接收瓶中；

乙酸与乙醇在浓硫酸加热条件下生成乙酸乙酯，化学方程式为：

CH3COOH

十C2

H5OHCH3COOC2H5+

H2O；

(2)为使平衡正向移动采取的措施有：加入过量乙醇，适当增大乙酸用量；

(3)①pH试纸检的操作方法为：测取一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用蘸有待测液的玻璃棒点于试纸的中部，变色后与标准比色卡对比，判断溶液的酸碱性；

②用饱和氯化钙溶液洗涤之前，要用饱和氯化钠溶液洗涤，目的是洗去酯层中残留的少量碳酸钠；

不能用水代替饱和氯化钠溶液洗涤的原因是：乙酸乙酯在水中的溶解度较大造成损失或乙酸乙酯的相对密度与水接近后很难分层或盐析(合理即可)；

③若乙醇没有洗净，会形成低沸点的共沸物，影响酯的产率；

(4)由题意可知乙醇的物质的量为12mL×0.8 g·mL−146g/mol=0.21mol；

醋酸的物质的量为8mL×1.05 g·mL−160g/mol=0.14mol；

0.21mol>0.14mol，故乙醇过量，应该按醋酸的物质的量来计算；

根据方程式2.【答案】(1)2Cu+O2=△2CuO；CH3CH2OH+CuO→△CH3CHO+Cu+H【解析】【分析】

本题以乙醇的催化氧化为载体，综合考查学生的分析能力和实验能力，为高考常见题型，注意把握实验的原理以及操作方法，(6)为解答的难点，注意利用信息分析解答，题目难度中等。

【解答】

甲中鼓入空气，且在水浴加热条件下，氧气和乙醇在铜催化下，加热发生氧化还原反应生成乙醛和水，进入乙中的为乙醇、乙醛，在冷却下可收集到乙醛，集气瓶收集的为氮气，

(1)乙醇的催化氧化反应过程：金属铜被氧气氧化为氧化铜，2Cu+O2=△2CuO，氧化铜将乙醇氧化为乙醛，CH3CH2OH+CuO→△CH3CHO+Cu+H2O，反应需要加热进行，停止加热反应仍继续进行，说明乙醇的氧化反应是放热反应；

故答案为：2Cu+O2=△2CuO、CH3CH2OH+CuO→△CH3CHO+Cu+H23.【答案】催化剂、吸水剂

CH3COOH+C2H5OH⇌△浓H2【解析】解：(1)浓硫酸具有吸水性，在酯化反应中起催化剂和吸水剂的作用，故答案为：催化剂、吸水剂；

(2)酯化反应中，羧酸脱去羟基，醇脱去氢原子，所以该反应的化学方程式为：CH3COOH+C2H5OH⇌△浓H2SO4CH3COOC2H5+H2O，

故答案为：CH3COOH+C2H5OH⇌△浓H4.【答案】(1)①冷凝；②防止环己烯的挥发

(2)①上；C；②g；除去水分；③83℃；C

(3)BC

【解析】【分析】

本题考查了实验室制环己烯的知识和醇、烯烃的性质，考查了同学们组合运用实验的能力，题目难度中等，注意把握实验原理和方法，特别是实验的基本操作，学习中注意积累。

【解答】

(1)①由于生成的环己烯的沸点为83℃，要得到液态环己烯，导管B除了导气外还具有冷凝作用，便于环己烯冷凝．

故答案为：冷凝；

②冰水浴的目的是降低环己烯蒸气的温度，使其液化，减少挥发；

故答案为：防止环己烯的挥发；

(2)①环己烯是烃类，不溶于氯化钠溶液，且密度比水小，振荡、静置、分层后环己烯在上层，由于分液后环己烯粗品中还含有少量的酸和环己醇，联想：制备乙酸乙酯提纯产物时用c(Na2CO3溶液)洗涤可除去酸；

故答案为：上；C；

②为了增加冷凝效果，蒸馏装置要有冷凝管，冷却水从下口(g)进入，生石灰能与水反应生成氢氧化钙，除去了残留的水，得到纯净的环己烯，

故答案为：g；除去水分；

③根据表中数据可知，馏分环己烯的沸点为83℃，故收集产品应控制温度在83℃左右，若粗产品中混有环己醇，导致测定消耗的环己醇量增大，制得的环己烯精品质量低于理论产量，

故答案为：83℃；C；

(3)区别粗品与精品可加入金属钠，观察是否有气体产生，若无气体，则是精品，混合物没有固定的沸点，而纯净物有固定的沸点，通过测定环己烯粗品和环己烯精品的沸点，可判断产品的纯度，5.【答案】(1)冷凝管；a

(2)①b；②c

(3) BC

(4)分液；分液漏斗；蒸馏

(5)50%

【解析】【分析】

本题考查乙酸乙酯的制备，题目难度中等，注意实验混合液的配制、饱和碳酸钠溶液的作用以及酯化反应的机理，试题培养了学生分析、理解能力及灵活应用所学知识解决实际问题的能力。

【解答】

(1)A的名称是冷凝管；水从冷凝管下口进，上口出冷凝管的冷凝效果好，水从冷凝管的a处进入，

故答案为：冷凝管；a；

(2)①140℃时发生副反应：，反应类型为取代反应，

故答案为：b；

②考虑到影响反应速率等多种因素，温度越高越好，但温度过高会发生副反应，用上述装置制备乙酸乙酯时，反应的最佳温度范围是115℃<T<130℃，

故答案为：c；

(3)制备乙酸乙酯时常用饱和碳酸钠溶液，目的是中和挥发出来的乙酸，使之转化为乙酸钠溶于水中；溶解挥发出来的乙醇；降低乙酸乙酯在水中的溶解度，便于分层得到酯，

故答案为：BC；

(4)乙酸乙酯，其密度比水小，所以在碳酸钠溶液层上方有无色油状液体出现，欲分离出乙酸乙酯，应使用的分离方法是分液，用到的主要仪器为分液漏斗。进行此步操作后，所得有机层中的主要无机物杂质是水，在不允许使用干燥剂的条件下，除去水可用蒸馏的方法分离，

故答案为：分液；分液漏斗；蒸馏；

(5)CH3COOH+CH3CH2OHCH3COOC2H5+H2O，乙醇和乙酸反应的质量比为46：60，若实验所用乙酸质量为6.【答案】先将环己醇加入试管A中，再缓慢加入浓硫酸

B

进一步冷却，防止环己烯挥发

上

c

蒸馏烧瓶

g

吸收剩余的水

低于

66.1%

【解析】解：(1)①因浓硫酸的密度大于环己醇的密度，则在试管中混合环已醇和浓硫酸操作时，加入药品的先后顺序为先将环己醇加入试管A中，再缓慢加入浓硫酸，

故答案为：先将环己醇加入试管A中，再缓慢加入浓硫酸；

②如果加热一段时间后发现忘记加碎瓷片，应该采取的正确操作是冷却后补加，故选B，

故答案为：B；

③冰水浴的目的是降低环己烯蒸气的温度，使其液化，

故答案为：进一步冷却，防止环己烯挥发；

(2)①环己烯是烃类，不溶于氯化钠溶液，且密度比水小，振荡、静置、分层后环己烯在上层，由于分液后环己烯粗品中还含有少量的酸和环己醇，联想：制备乙酸乙酯提纯产物时用c(Na2CO3溶液)洗涤可除去酸；

故答案为：上；c；

②由图及仪器的结构可知，a为蒸馏烧瓶；为了增加冷凝效果，蒸馏装置要有冷凝管，冷却水从下口(g)进入，蒸馏时要加入生石灰可以吸收剩余的水，

故答案为：蒸馏烧瓶；g；吸收剩余的水；

(3)粗产品中混有环己醇，导致测定消耗的环己醇量增大，制得的环己烯精品质量低于理论产量；

环己醇的质量为0.96g/mL×12.5mL=12g，设生成环己烯理论质量为m，则

100

82

12g

m

则m=12g×82100=9.84g，本实验所得到的环已烯质量为6.5g，则产率为6.5g9.84g×100%=66.1%，

故答案为：低于；

66.1%。

(1)①混合时先加密度小的，再加密度大的液体，便于充分混合；

②碎瓷片为防止液体暴沸作用，加热一段时间后发现忘记加碎瓷片，应冷却后补加；

③冰水浴可降低环己烯蒸气的温度，使其液化；

(2)①环己烯不溶于氯化钠溶液，且密度比水小，分层后环己烯在上层，由于分液后环己烯粗品中还含有少量的酸和环己醇，提纯产物时用c(Na2CO3溶液)洗涤可除去酸和醇；

②图为蒸馏装置，7.【答案】(1)有黄绿色气体生成；2MnO4−+10Cl−+16H+=2Mn2++5Cl2↑+8H2O；

(2)使浓盐酸能顺利滴下(或平衡仪器a、b内的压强)；【解析】【分析】

本题考查有机物氯苯的制备，意在考查学生的实验分析能力和评价能力，熟悉氯气的实验室制法及氯苯制备原理的应用是解题的关键，题目难度一般。

【解答】

(1)仪器a内发生的反应是KMnO4在酸性条件下氧化Cl−生成Cl2的反应，可观察到仪器a内的现象是有黄绿色气体生成；反应的离子方程式为2MnO4−+10Cl−+16H+=2Mn2++5Cl2↑+8H2O。

(2)仪器b外侧的细玻璃导管能使仪器a与仪器b中的压强保持相同，从而使浓盐酸能顺利滴下。

(3)①仪器a中制备的Cl2中含有水蒸气和HCl杂质，而后续氯苯的制备中也产生HCl，故HCl8.【答案】

(1)FeCl3溶液

溶液显紫色

(2)①

a、b

②减少环己醇蒸出

(3)分液漏斗、烧杯

(4)通冷凝水，加热

(5)淀粉溶液

(b−cV2000)×82a【解析】【分析】

本题涉及的考点有醇和酚的性质与应用、常用化学仪器的使用、化学实验基本操作、氧化还原滴定。通过环己烯的制备、提纯和含量的测定，考查了分析和解决化学问题的能力及化学实验能力，体现了科学探究与创新意识的学科核心素养，题目难度中等。

【解答】

(1)苯酚遇到FeCl3溶液显紫色，FeCl3溶液常用于检验苯酚。

(2)①结合制备流程知，环己醇在FeCl3·6H2O的催化下，

加热生成环己烯，故烧瓶A中进行的可逆反应为。

浓硫酸具有脱水性和强氧化性，能使原料环己醇炭化并产生SO2；使用FeCl3·6H2O污染小，符合绿色化学理念；催化剂只改变化学反应速率，不影响平衡转化率。

②B为冷凝管，可以冷凝回流，减少环己醇蒸出。

(3)操作2是分液，用到的玻璃仪器有分液漏斗和烧杯。

(4)蒸馏时，加入待蒸馏的物质和沸石后，先通冷凝水，

再加热，弃去前馏分，然后收集。

(5)用Na2S2O3标准溶液滴定I2时常用淀粉溶液作指示剂；

依据测定过程的反应可知，与环己烯反应后剩余的n(Br2)=n(I2)=12n(N9.【答案】(1)球形冷凝管；b

(2)在较低温度下除去产物水，促进酯化反应向右进行，提高产率

(3)确保乙醇和环己烷及时返回反应体系而下层水不会回流到体系中

(4)反应苯甲酸和硫酸；加氯化钠进行盐析

(5)B

(6)66.7％

【解析】【分析】

本题考查有机物的制备，涉及仪器的使用、物质的分离提纯、产率的计算等，明确实验原理是解本题关键，根据实验原理及物质的性质来分析解答，很多学生对有机化学实验知识了解较少，解答时易出现错误，要熟练掌握教材基础知识，灵活运用基础知识来分析解答，题目难度较大。

【解答】

(1)由仪器的结构特征，可知A为球形冷凝管；在本实验中冷凝管的作用将气体冷凝为液体，水的流向应逆流效果更好，所以冷凝水应从b口流出。故答案为：球形冷凝管；b；(2)根据已知信息“环已烷、乙醇和水可形成共沸物，其混合物沸点为62.1℃”，所以环己烷在合成反应中的作用为在较低温度下带出生成的水，促进酯化反应向右进行，提高产率。

故答案为：在较低温度下除去产物水，促进酯化反应向右进行，提高产率；

(3)分水器中上层是油状物，下层是水，当油层液面高于支管口时，油层会沿着支管流回烧瓶，即达到了反应物冷凝回流，提高产率的目的。当下层液面高度超过距分水器支管约2cm时，应开启活塞，放出水，避免水层升高流入烧瓶。

故答案为：确保乙醇和环已烷及时返回反应体系而下层水不会回流到体系中；

(4)合成反应结束，烧瓶中主要有苯甲酸乙酯(产物)、苯甲酸(未反应完)、硫酸(催化剂)、乙醇、环己烷，水浴加热除去乙醇和环已烷，剩余的物质主要为苯甲酸乙酯、苯甲酸、硫酸。加入碳酸钠可反应苯甲酸、硫酸，生成易溶于的盐，溶液分层。经碳酸钠处理后，若粗产品与水分层不清，可加入食盐，进一步降低酯的溶解，即为盐析。

故答案为：反应苯甲酸和硫酸；加氯化钠进行盐析；

(5)加入圆底烧瓶中6.1g苯甲酸，根据表格中的密度可估计苯甲酸约为5mL，所以圆底烧瓶中溶液的体积约为(5+20+25+2)=52mL，而烧瓶所能盛放的溶液的体积不超过烧瓶的2/3，所以选择100mL的烧瓶，故选B，

故答案为：B；

(6)m(乙醇)= 0.789g/mL×20mL=15.78g；m(苯甲酸)=6.1g；设理论产量为x，则有：

122g

46g

150g

6.1g

15.78g(过量)

x则有122g∶150g=6.1g∶x，解得x=7.5g。产率=实际产量理论产量×100％

=5g7.5g

10.【答案】(1)球形冷凝管(2)水

乙醇会被KMnO(3)3HS(4)避免降温时己二酸钾结晶析出

Mn作催化剂，作氧化剂，实验室制取氯气的原料等(5)97.3% C

【解析】【分析】

本题考查有机物的制备实验，掌握实验原理和操作即可解答，难度一般，侧重考查分析能力和综合运用能力。

【解答】

(1)仪器A为球形冷凝管；

(2)可以向环己醇中加入水稀释从而降低黏性，不应用乙醇的原因是：乙醇会被KMnO4氧化，并且生成的乙酸最后导致己二酸不纯；

(3)溶液呈浅红色，说明KMnO4过量，碱性环境中MnO4−根据得失电子守恒，结合电荷守恒、原子守恒完成离子方程式

3HSO(4)趁热过滤是为了分离出MnO2，避免己二酸钾结晶析出，所得滤渣的主要成分为(5)1.500g粗品中己二酸的质量为(0.200×25.00×10粗品纯度为1.461.500×100%≈97.3%；己二酸的理论产量为实际产量为(1.82×97.3%)g=1.77086g，产率为1.770862.94336×100%≈60.16%，最接近

11.【答案】(1)圆底烧瓶

催化剂

(2)提高正丁醇利用率(3)分离出反应生成的水，使平衡正向移动，提高产率(4)乙酸、KHSO4

cabd

【解析】【分析】

本题考查乙酸正丁酯的制备，涉及分水器的使用、产物的提纯、蒸馏装置选择及产率计算等，注意掌握所考查有机物的性质以及实验操作要领即可解题，难度中等。

【解答】(1)仪器X名称为圆底烧瓶；由题干所给方程式知，此反应需要H+作催化剂，KHSO4(2)根据平衡移动原理，乙酸过量可提高正丁醇的转化率。(3)分水器可将生成的水及时分离除去，使反应平衡正向移动，提高酯的产率。(4)由于反应后的体系中混有易溶于水的乙酸和催化剂KHSO4，故第一次水洗的目的为除去乙酸、KHSO4；第一次水洗后，酯中还有少许残留的乙酸，此时需用饱和Na2C(5)由于提纯时无需回流操作，故选用直形冷凝管，A装置温度计位置错误，故此处选装置C；由于乙酸过量，理论上正丁醇完全反应生成乙酸正丁酯，故乙酸正丁酯的理论产量=18.5g74g⋅mol−1×116g⋅mo

12.【答案】(1)K1

；挥发出来的Br2会腐蚀橡胶管

(2)C中出现白雾，并且C装置中AgNO3溶液中出现淡黄色沉淀

(3)吸收B中的溴蒸气和HBr气体，避免打开装置后污染环境

(4)3Br【解析】【分析】

本题主要以苯的性质实验为载体综合考查学生的分析能力和实验能力，为高考常见题型和高频考点，掌握反应的原理、各物质的性质以及操作的方法是解题的关键，本题难度较大。

【解答】

苯和液溴在催化作用下可生成溴苯，同时生成HBr，实验开始时，关闭K2、开启K1和分液漏斗活塞，滴加苯和液溴的混合液，反应开始小试管内苯可用于除去溴，可用硝酸银溶液检验生成HBr，Ⅳ中氢氧化钠溶液用于吸收尾气，防止污染空气，实验结束，可开启K2，关闭K1和分液漏斗活塞，使I的水倒吸入Ⅱ中可以除去溴化氢气体，以免逸出污染空气；

(1)橡胶易被Br2蒸气腐蚀，则K1处的乳胶管不合理，原因是：挥发出来的Br2会腐蚀橡胶管，

故答案为：K1；挥发出来的Br2会腐蚀橡胶管；

(2)若溴和苯的反应是取代而不是加成，则溶液中有Br−，则C中Ag+与Br−结合生成AgBr淡黄色沉淀，证明的实验现象是：C中出现白雾，并且C装置中AgNO3溶液中出现淡黄色沉淀，

故答案为：C中出现白雾，并且C装置中AgNO3溶液中出现淡黄色沉淀；

(3)打开K1、K3，多余的溴蒸气和HBr气体会被装置D中NaOH溶液吸收，则步骤I的目的是：吸收B中的溴蒸气和HBr气体，避免打开装置后污染环境，

故答案为：吸收B中的溴蒸气和HBr气体，避免打开装置后污染环境；

(4)有机物会掺杂Br2，用NaOH洗涤时B13.【答案】(1)直形冷凝管

(2)ABC(3)分离出水，减少乙酸逸出(4)接引管不再有液体滴出(5)取最后一次洗涤液用pH试纸测量溶液pH，看pH是否约为7(6)热油(或热水)

(7)ABD

【解析】【分析】

本题考查乙酰苯胺的制备，涉及仪器名称、转化率的提高方法、误差分析等，难度一般，解题的关键是对基础知识灵活运用。

【解答】(1)a仪器名称为直形冷凝管。(2)由于加热时部分乙酸、苯胺挥发，将其冷凝回流可提高其转化率，A符合题意；加入过量乙酸，可促进平衡正向移动，提高苯胺转化率，B符合题意；分离出水，可促进平衡正向移动，提高苯胺转化率，C符合题意；加入沸石对反应无影响，只是为了防暴沸，D不符合题意。(3)维持温度为105℃，可促进水的挥发，促进平衡正向移动，提高原料转化率，同时可减少乙酸的挥发。(4)由于控制温度维持在105℃，经过冷凝得到的主要是水，而水由反应产生，故当接引管内无液体流出时，说明反应完全。(5)混有乙酸的洗涤液显酸性，所以可通过检验洗涤液是否为中性验证乙酸是否除尽。(6)蒸发装置主要是为了除去洗涤残留的水，可以利用水浴或油浴，故烧杯中加入的液体为热水或热油。(7)未等生成的水分馏完就停止加热，有可能反