标准解读

《GB/T 13198-1991 水质 六种特定多环芳烃的测定 高效液相色谱法》是中国一项关于水质检测的标准方法，主要用于定量测定水体中六种特定的多环芳烃（Polycyclic Aromatic Hydrocarbons, PAHs）含量。这些多环芳烃包括苯并[a]芘、苊烯、荧蒽、芘、苯并[b]荧蒽和䓛，它们在环境中自然存在但也可能因工业活动而增加，对人类健康和生态系统构成潜在风险。

该标准规定了使用高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography, HPLC）进行分析的具体步骤和要求，确保检测结果的准确性和可比性。下面是该标准的主要内容概要：

  1. 适用范围：本标准适用于地表水、地下水、饮用水及工业废水中六种特定多环芳烃的测定。不适用于含有大量悬浮物、油脂或其他干扰物质的水样，这些样品需预处理以去除干扰成分。

  2. 原理：样品经过液液萃取或固相萃取等预处理方法富集目标PAHs，然后利用高效液相色谱仪，结合紫外检测器，在特定的色谱条件下分离并测定各组分的浓度。

  3. 试剂与材料：详细列出了实验所需的各种溶剂、标准溶液的配制方法以及使用的色谱柱类型和条件。

  4. 仪器：规定了高效液相色谱仪应具备的基本配置，包括泵、进样器、色谱柱、检测器等，并对检测器的波长进行了设定。

  5. 样品采集与保存：说明了如何采集代表性水样，以及样品的储存条件和时间限制，以防止样品在分析前发生化学变化。

  6. 样品前处理：详细描述了去除杂质、富集目标化合物的步骤，包括萃取、净化和浓缩过程。

  7. 测定步骤：提供了详细的高效液相色谱分析操作流程，包括仪器参数设置、标准曲线的制作、样品分析等。

  8. 计算与校正：解释了如何根据标准曲线计算未知样品中多环芳烃的浓度，并对结果进行必要的校正。

  9. 精密度与准确度：通过重复性和再现性试验数据，给出了该方法的精密度要求，同时提供了回收率试验来验证方法的准确度。

  10. 质量控制：强调了实施过程中应采取的质量控制措施，如空白试验、平行样分析等，以确保结果的可靠性。

该标准为环境监测、水质评估及污染控制等领域提供了统一的检测方法，有助于监控和管理水环境中多环芳烃的污染状况。


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  • 被代替
  • 已被新标准代替
  • 1991-08-31 颁布
  • 1992-06-01 实施
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GB/T 13198-1991水质六种特定多环芳烃的测定高效液相色谱法_第1页
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文档简介

UDC628.19：543.06Z16中华人民共和国国家标准GB13198-91水质六种特定多环芳烃的测定高效液相色谱法Waterguality-Determinationofspecifiedsixpolynucleararomatichydrocarbons-Highperformanceliquidchromatography1991-08-31发布1992-06-01实施发布家环境保

中华人民共和国国家标准水质六种特定多环芳烃的测定高效液相色谱法cB13198-91Waterguality-Determinatiorofspecifiedsixpolynucleararomatichydrocarbons-Highperformanceliquidchromatography适用范围本标准规定了测定水中多环芳烃(PAH)的高效液相色谱(HPLC)法。本本标准参照采用国际标准ISO/DIS7981/2高效液相色谱法分析的六种特定多环芳经。本标准适用于饮用水、地下水、湖库水、河水及焦化厂和油毡厂的工业污水中荧蕙、苯并(b)荧意、苯并(k)荧蕙、苯并(a)、苯并(ghi)花、苗并(1,2.3-cd)比六种多环芳烃的测定。本法用环己烷提取水中多环芳烃，提取液通过弗罗里硅土柱.PAH吸附在柱上,用丙酮加二氯甲烷混合溶液脱附PAH后，用配备荧光和（或)紫外检测器的高效液相色谱仪测定。本方法对六种PAH通常可检测到ng/L水平。水样中若存在可被共萃取的能产生荧光信号或熄灭荧光的物质对本法也有干扰。本法用弗罗里硅土柱层析净化分离，可降低荧光背景。2试剂和材料2.1高效液相色谱流动相为水和甲醇的混合溶液。2.1.1甲醇：分析纯，用全玻璃仪器重蒸留，要求有足够低的空白2.1.2水：电渗析水或蒸窗水，加高锰酸钾在碱性条件下重蒸。在测定的化合物检测限内未观察到干2.2配制标准样品和水样预处理使用的试剂和材料、2.2.1二氯甲烷(CH.Cl.)；用全玻璃蒸器重蒸馅，在测定化合物检测限内不出现色谱干扰为合格2.2.2丙酮(C,H.O):同2.2.1。2.2.3环已烷：分析纯，同2.2.1。住：若环己烷的纯度不够，可采用附录中两种办法中的任一种进行净化2.2.4无水硫酸钠(Na.SO,)：分析纯，在400℃加热2h.2.2.5硫代硫酸钠(Na.S.O,·5H.O)；分析纯。2.2.6弗罗里硅土(Florisil)：60～100目，色层分析用。在400℃加热2h。冷却后，用水(2.1.2)调至含水量为11%（m/m)。2.2.7碱性氧化铝：层析用,50～200m,活度为Brockmanni级。达到I级的制法如下：将氧化铝加热至550±20℃至少2h,冷却至200～250℃，移入放有高氯酸镁的干燥器内，继续冷却,即得活度为BrockmannT级的氧化铝。在干燥器内可存

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