标准解读

《GB/T 13196-1991 水质 硫酸盐的测定 火焰原子吸收分光光度法》是中国一项关于水质检测的标准方法，主要用于定量测定水体中硫酸盐的含量。该标准具体规定了采用火焰原子吸收分光光度计来测量水中硫酸盐含量的详细操作步骤、所需仪器设备、试剂与材料、分析步骤、计算方法以及质量控制要求。下面是对该标准内容的详细介绍：

标准适用范围

本标准适用于地表水、地下水、工业废水等各类水样中硫酸盐含量的测定。测量范围通常覆盖低浓度到较高浓度的硫酸盐样品，但具体检测下限和上限需参考所用仪器的性能及实验室条件。

测定原理

硫酸盐在高温条件下，利用过氧化氢或强氧化剂分解转化为硫酸，随后硫酸进一步分解产生二氧化硫气体。该气体在火焰中被原子化，形成激发态的硫原子。当这些激发态的硫原子回到基态时，会释放出特定波长的光。通过火焰原子吸收分光光度计捕捉并测量这一特征光的吸收强度，即可根据朗伯-比尔定律计算出硫酸盐的浓度。

仪器与设备

  • 火焰原子吸收分光光度计，需配备适合测量硫元素的波长设定。
  • 高温炉或消化装置，用于样品前处理。
  • 精密天平、容量瓶、移液管等常规实验室玻璃器皿。
  • 过氧化氢、盐酸等试剂。

分析步骤

  1. 样品预处理：取适量水样，加入过氧化氢和酸进行消解，以将硫酸盐转化为可测形式。
  2. 标准溶液制备：配制一系列已知浓度的硫酸盐标准溶液，用于绘制标准曲线。
  3. 仪器校准：使用标准溶液对仪器进行校准，确定吸光度与硫酸盐浓度之间的关系。
  4. 样品测定：将处理后的样品导入原子吸收分光光度计，测量其吸光度。
  5. 结果计算：依据测得的吸光度值和标准曲线，计算水样中硫酸盐的浓度。

质量控制

  • 实验过程中需进行空白试验，以消除试剂和实验用水可能带来的干扰。
  • 定期检查仪器性能，确保测量准确性。
  • 对于复杂样品，可能需要进行必要的预处理以去除干扰物质。

注意事项

  • 保证实验操作的规范性，严格控制实验条件，如火焰类型、燃烧温度等。
  • 注意安全防护，特别是在处理强氧化剂和高温操作时。

该标准为水质监测和环境保护工作提供了统一、准确的硫酸盐测定方法，有助于评估水体的污染状况和进行有效的水质管理。


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  • 废止
  • 已被废除、停止使用，并不再更新
  • 1991-08-31 颁布
  • 1992-06-01 实施
©正版授权
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文档简介

UDC628.19：543.06Z16中华人民共和国国家标准GB13196—91水质硫酸盐的测定火焰原子吸收分光光度法Waterguality-Determinationofsulphate-Flameatomicabsorptionspectrophotometricmethod1991-08-31发布1992-06-01实施发布家环境保

中华人民共和国国家标准水质硫酸盐的测定GB13196-91火焰原子吸收分光光度法Waterguality-DeterminationofsulphateFlameatomicabsorptionspectrophotometricmethod主题内容与适用范围1.1本标准规定了间接测定水中可溶性硫酸盐的火焰原子吸收分光光度法，1.2本标准适用于地表水、地下水及饮用水可溶性硫酸盐的测定。1.3本标准的最低检出浓度为0.4mg/L,测定上限当取样量为10mL时,是30mg/L。当取样量为1ml时,则是300mg/L。水样适当稀释，测定范围还可以扩大。1.4Pb²+和PO?-对测定产生干扰，但10以下的Pb"t或PO；可允许存在。原理在水-乙醇的氮性介质中，硫酸盐与铬酸钡悬浊液反应，反应式如下：SCi+BaCrO,一--BaSO.4+CrO用原子吸收法测定反应释放出的铬酸根，即可间接算出硫酸盐的含量。。所用火焰为空气-乙炔富燃性黄色火焰·测定波长为359.3nm3试剂除非另有说明.分析时均使用符合国家标准或专业标准分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水.3.11盐酸(HCI):2=1.19g/mnL·3.22冰乙酸(CH.COOH)：p=1.05g/mL.3.33氢氟化铵(NH,OH):0=0.880g/ml。34无水乙醇(CH,CH.OH)。3.55氢氧化铵溶液：1+1。用氢氧化铵(3.3)配制。临用时现配。3.6混合酸溶液：盐酸(3.1)0.42mL.冰乙酸(3.2)14.7mL混合，用水稀释至200mL.3.7钙溶液：1mg/ml。称0.28g氯化钙(CaCl.)溶于100mL水中，播勾。3.8铬酸钡悬浊液：称0.5g铬酸钡(BaCrO,)溶于200mL混合酸溶液(3.6)中,于聚乙烯瓶中。用前振摇。3.9硫酸盐标准溶液,SO-：100mg/L。准确称取无水硫酸钠(Na.SO，在105℃烘2h)0.0740g用适址水溶解，转人500ml容地瓶中，用水稀释至标线，摇勾。仪

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