标准解读

GB/T 13173.4-1991 是一项关于洗涤剂中各种磷酸盐分离与测定方法的标准，具体采用了离子交换柱色谱法。该标准详细规定了如何从洗涤剂样品中分离并定量测定不同类型的磷酸盐，以确保洗涤剂产品中磷酸盐含量的准确监测和控制。以下是该标准的主要内容概述：

标准适用范围

本标准适用于各类合成洗涤剂产品中磷酸盐（包括正磷酸盐、焦磷酸盐、偏磷酸盐等）的分离与定量分析。这些信息对于环境保护、产品质量控制及消费者安全具有重要意义。

方法原理

  • 样品处理：首先，需要对洗涤剂样品进行适当处理，通常包括溶解、过滤等预处理步骤，以去除不溶性杂质，得到可供分析的溶液。
  • 离子交换柱色谱分离：利用特定的离子交换柱，根据不同磷酸盐在柱上的保留时间差异，实现它们之间的有效分离。这一过程涉及样品通过离子交换柱时，磷酸盐离子依据其电荷特性和亲和力被选择性吸附和洗脱。
  • 检测与定量：分离后的磷酸盐通过合适的检测器（如紫外-可见光谱仪或 conductivity detector电导检测器）进行检测，根据相应的峰面积或峰高与已知浓度标准品比较，定量计算出各磷酸盐的含量。

实验步骤

标准详细说明了实验前的准备工作，包括仪器校准、离子交换柱的准备、标准溶液的配制等。之后，详细阐述了样品处理、上柱、洗脱、检测的具体操作流程，以及如何根据实验数据计算样品中磷酸盐的浓度。

精密度与准确度

标准提供了重复性和再现性的要求，即多次测定结果间的允许偏差范围，确保实验结果的可靠性和一致性。同时，通过与参考方法或标准物质比对，验证该方法的准确度。

试验报告

要求在试验报告中记录所有关键步骤的详细信息，包括样品信息、所用试剂与仪器、实验条件、检测结果及必要的计算过程，以确保实验的可追溯性和复现性。


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  • 被代替
  • 已被新标准代替，建议下载现行标准GB/T 13173-2008
  • 1991-09-10 颁布
  • 1992-08-01 实施
©正版授权
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文档简介

UDC661.185.6：543.06Y43中华人民共和国国家标准GB/T13173.4-91洗涤剂中各种磷酸盐的分离测定(离子交换柱色谱法)Separationanddeterminationofdifferentformsofphosphateindetergents-Ionexchangecolumnchromatography1991-09-10发布1992-08-01实施国家技术监督局发布

中华人民共和国国家标准洗涤剂中各种磷酸盐的分离测定（离子交换柱色谱法)GB/T13173.4-91Separationanddeterminationofdifferentormsofphosphateindetergents-Ionexchangecolumnchromatography本标准参照采用国际标准ISO3358一1979《工业用三聚磷酸钠和焦磷酸钠柱色谱分离和测定不同形式的磷酸盐》。1主题内客与适用范围本标准规定了用离子交换色谱和磷钼蓝比色分离测定洗涤剂中各种磷酸盐的方法。本标准适用于洗衣粉、洗衣膏等洗涤剂中各种磷酸盐的分离测定。原理样品溶液注入阴离子交换树脂柱后，先用水洗脱阳离子和非离子表面活性剂，再用递增浓度的氯化钾溶液依次洗提分离出正、焦、三聚、三偏和多聚磷酸盐,经水解后，以磷锯蓝比色法测定。3试剂分析中应使用分析纯试剂;试验用水应为重蒸水或去离子水。3.1强酸性阴离子交换树脂(HG2-886)：201×7,氯型,粒度70～160m。在4mol/L盐酸中浸泡-星期，用蒸馅水以倾泻法洗至洗液澄清，保存于水中备用。注；商品树脂如上海树脂厂产717强碱性阴离子交换树脂(2C1×7),氯型，可用。3.2缓冲溶液(PH-4.3)溶解51g三水合乙酸钠(CH.COONa·3H.O）GB693)和46mL冰乙酸(GB676)于水中，用水稀释至1L。3.3锯酸铵-硫酸溶液榕解7.2g四水合锯酸铵C(NH,).Mo,Oa·4H:O(GB657)于水中，加入400mL（H.SO,)－5mol/L硫酸，用水稀释至1L。此溶波中硫酸(H.SO,)浓度为2mol/L,含氧化钼(MoO,)6g/L。3.4抗坏血酸，25g/L溶液溶解2.5g抗坏血酸于100mL水中。。该溶液每隔2～3d需重新配制。3.5氯化钾(GB646),0.15mol/L溶液榕解11.2g氯化钾于水中，加10mL缓冲溶液(3.2).用水稀释至1L.3.6氯化钾,0.25mol/L溶液称取18.6g氯化钾，配制方法同3.5。3.7氯氯化钾,0.50mo

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