标准解读

《GB/T 13081-1991 饲料中汞的测定方法》是中国关于饲料中汞含量检测的一项国家推荐性标准。该标准详细规定了使用冷原子吸收光谱法来测定饲料中总汞含量的具体操作步骤、所需仪器设备、试剂与材料、测定原理、样品处理方法以及结果计算和精密度要求等内容。以下是标准的主要内容概述：

标准适用范围

本标准适用于各类配合饲料、单一饲料原料及添加剂中总汞含量的测定。总汞包括有机汞和无机汞。

测定原理

利用样品在酸性条件下消解后，汞转化为二价汞离子（Hg²⁺），随后在还原剂作用下转化为原子态汞（Hg）。通过冷原子吸收光谱仪，测量由汞原子蒸气对特定波长紫外线的吸收程度，以此来定量分析饲料中汞的含量。

仪器设备

主要包括冷原子吸收光谱仪、消化设备、氮吹仪、天平等，要求仪器需定期校准以确保测量准确性。

试剂与材料

规定了所需的各种化学试剂，如盐酸、硝酸、高锰酸钾等，及其纯度要求；同时，还列出了必要的实验用水规格和其他辅助材料。

样品处理

  • 样品制备：将饲料样品粉碎、混匀后，按照规定方法准确称取适量试样。
  • 消解：采用湿法消解技术，通常在强酸环境中加热处理，使样品中的汞释放出来。
  • 还原：处理后的溶液加入还原剂，如盐酸羟胺，将汞离子还原为原子态汞。
  • 富集与测量：利用特定装置将生成的汞蒸气导入冷原子吸收光谱仪进行测定。

结果计算与精密度

根据标准曲线或标准样品的吸光度，计算出试样中汞的浓度。同时，标准对重复性和再现性的精密度提出了具体要求，确保不同实验室间结果的一致性。

注意事项

虽然直接总结被避免，但需要强调的是，在执行该标准时，操作者应严格遵循安全规范，注意个人防护，防止汞蒸汽的吸入和环境污染。此外，实验过程中的质量控制措施至关重要，以确保检测结果的准确性和可靠性。


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  • 被代替
  • 已被新标准代替，建议下载现行标准GB/T 13081-2006
  • 1991-07-16 颁布
  • 1992-04-01 实施
©正版授权
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文档简介

UDC636.085B20中华人民共和国国家标准GB13081-91饲料中汞的测定方法Methodfordeterminationofmercuryinfeeds1991-07-16发布1992-04-01实施国家技术监督局发布

中华人民共和国国家标准饲料中汞的测定方法GB13081-91Methodfordeterminationofmercuryinfeeds1主题内容与适用范围本标准规定了饲料中汞的测定方法本标准适用于各类饲料中汞的测定。原理在原子吸收光谱中，汞原子对波长为253.7nm的共振线有强烈的吸收作用。试样经硝酸-硫酸消化使汞转为离子状态，在强酸中，氯化亚锡将汞离子还原成元素汞，以干燥清洁空气为载体吹出，进行冷原子吸收，与标准系列比较定量。试剂和溶液除特殊规定外，本标准所用试剂均为分析纯，水为重蒸馆水或相应纯度的水。3.1硝酸(GB626)。3.2硫酸(GB625)。3.330%氯化亚锡溶液：称取30g氯化亚锡(GB638)，加少量水，再加2mL硫酸(3.2)使溶解后，加水稀释至100mL，放置冰箱备用。3.4混合酸液;量取10mL硫酸(3.2)，加入10mL硝酸(3.1），馒慢倒入50mL水中，冷后加水稀释至100mL。3.5汞标准备液：准确称取干燥器内干燥过的二氯化汞0.1354g,用混合酸液(3.4)溶解后移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，混勾，此溶液每毫升相当于1mg汞，冷藏备用。3.6汞标准工作液：吸取1.0mL汞标准见备液(3.5)，置于100mL容量瓶中，加混合酸液(3.4)稀释至刻度，此溶波每毫升相当于10件g汞。再吸取此液1.0mL,置于100mL容量瓶中，加混合酸液(3.4)稀释至刻度，此溶液每廷升相当于0.1g汞，临用时现配。4仪器、设备4.1分析天平:感量0.0001g.A.2实验室用样品粉碎机或研钵.4.3消化装置。4.4测汞仪。4.5三角烧瓶：250mL。4.6容量瓶：100mL。4.7还原瓶

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