标准解读
GB/T 12687.3-1990 是一项中国国家标准,规定了使用发生氢化物火焰原子吸收光谱法来测定农用硝酸稀土中砷含量的具体方法和要求。这项标准详细阐述了从样品前处理到最终测量及结果计算的全过程,旨在确保检测结果的准确性和可重复性。下面是对该标准主要内容的概述:
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适用范围:本标准适用于农用硝酸稀土产品中砷含量的测定。硝酸稀土是一种重要的农业肥料和植物生长调节剂,其砷含量的控制对保障农产品安全具有重要意义。
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原理:利用样品在酸性条件下,加入还原剂使五价砷还原为三价砷,随后与硼氢化钠反应生成砷化氢气体。该气体在氢化物发生系统中被载气带入火焰中,砷化氢在原子化器中分解为砷原子。砷原子吸收特定波长的光,通过测量吸光度,依据朗伯-比尔定律计算出样品中的砷含量。
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试剂与材料:标准规定了所需试剂如盐酸、硝酸、硫酸、硼氢化钠等的纯度要求,以及实验用水的规格。同时,要求使用含已知浓度砷的标准溶液进行校准曲线的制作。
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样品处理:详细说明了样品的称量、溶解、稀释及必要的预处理步骤,确保砷元素能充分释放并转化为可检测的形式。
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仪器条件:包括原子吸收分光光度计的设置,如波长选择(一般为砷的特征吸收波长)、火焰类型(多采用空气-乙炔火焰或氮氢火焰)、氢化物发生系统的参数等。
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测定步骤:描述了从空白试验、标准曲线的制作到样品测定的全过程,强调了每次测定前后的系统校正,以保证测试的准确性。
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计算与结果表示:根据测得的吸光度,利用事先建立的标准曲线计算出样品中砷的浓度,结果通常以毫克每千克(mg/kg)表示。
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精密度与准确度:提供了重复性和再现性的要求,以及与参考方法比较的回收率试验,以验证方法的有效性。
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质量控制:强调了实验室质控的重要性,包括定期仪器校准、使用标准物质进行监控等措施,确保分析结果的可靠性和稳定性。
此标准为从事农用硝酸稀土产品质量控制、科研及环境监测等相关领域的专业人员提供了一套标准化的砷含量检测方法,有助于保障农业生产资料的质量安全。
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文档简介
UDC661.56:631.81.095:543.06H14中华人民共和国国家标准GB/T12687.3-90农用硝酸稀土化学分析方法发生氢化物火焰原子吸收光谱法测定砷含量Chemicalanalysisofnitrateofrareearthforagriculture-Determinationofarseniccontent-Hydridegenerationflameatomieabsorptionspectrophotometricmethod1990-12-30发布1992-01-01实施国家技术监督局发布
中华人民共和国国家标准农用硝酸稀土化学分析方法发生氢化物火始原子吸收光谱法测定砷含量GB/T12687.3-90中中国标准出版社出版发行北京西城区复兴门外三里河北街16号邮邮政编码:100045电话:63787337.637874471991年7月第一版2005年9月电子版制作书号:155066·1-23367版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533
中华人民共和国国家标准农用硝酸稀土化学分析方法发生氢化物火焰原子吸收光GB/T12687.3-90谱法测定Chemicalanalysisofnitrateofrareearthforagricultre-Determinationofarseniccontent-Hydride8enerattonflameatomicahsorptionspectrophotometricmethod主题内客与适用范围本标准规定了农用硝酸稀土中砷含量的测定方法。本标准适用于农用硝酸稀土中砷含量的测定,测定范围:0.00002%~0.0020%。2引用标准GB1.4标标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467泊金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7728伯金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则方法原理试料用硝酸和过氧化氢溶解,在盐酸介质中用碘化钾-抗坏血酸混合溶液将五价砷还原为三价砷用硼氢化钾将三价砷还原为砷化氢,于原子吸收分光光度计波长193.7mm处测量砷的吸光度,武试剂及材料A.1过氧化氢(30%)。4.2硝酸(1+9),优级纯。4.3氢氧化钠溶液(1008/L)。4.4碘化钾-盐酸溶液;称取108碘化钾溶于1000mL盐酸(1+1)中。4.5无砷碘化钾-盐酸溶液:碘化钾-盐酸溶液(4.4)通过离子交换柱(5.1)除砷。4.6碘化钾-抗坏血酸混合溶液:称取40碘化钾和28抗坏血酸,溶于100mL水中。有效期一周。4.7性硼氢化钾溶液:称取18硼氢化钾和0.58氢氧化钠,溶于100mL水中。用时现配。4.8砷标准财存溶液:称取0.1320烘干至恒重并冷却至室温的三氧化二砷(优级纯)用20mL氢氧化钠溶液(4.3)溶解,以酚献作指示剂,用盐酸中和至溶液呈无色,再过量2滴。将溶液移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混勺。此溶液1mL含100e砷。4.9砷标准溶液;移取10.00mL砷标准财存溶液(4.8)于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混勾。此溶液1mL含1K8种
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