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文档简介
第二节研究有机化合物的一般步骤第一章认识有机化合物第一课时分离与提纯1、通过蒸馏法、萃取法、重结晶法实验原理和基本操作的学习,认识科学探究过程的步骤,学会研究有机化合物的一般步骤和方法。2、初步学会分离提纯有机物的常规方法。教学目标粗产品分离提纯测定分子量结构分析实验式或最简式分子式结构式定性分析定量分析除杂质确定组成元素质量分析研究有机化合物的基本步骤【思考与交流】1、常用的分离、提纯物质的方法有哪些?2、下列物质中的杂质(括号中是杂质)分别可以用什么方法除去。(1)NaCl(泥沙)(2)酒精(水)(3)溴水(水)(4)KNO3(NaCl)(2)蒸馏提纯的条件(1)蒸馏的原理
利用混合物的沸点不同,除去难挥发或不挥发的杂质。一、分离、提纯1、蒸馏①分离提纯互溶的液体混合物,也可用于分离液体和可溶性固体②
有机物热稳定性较强③与杂质的沸点相差较大(一般约大于30℃)①温度计水银球的部位(蒸馏烧瓶支管处);②烧瓶中放少量沸石或碎瓷片(防止暴沸);③进出水方向(下进上出);④
蒸馏烧瓶中所盛液体体积:1/3≤V≤2/3;⑤蒸馏烧瓶加热时要垫上石棉网;(3)蒸馏的注意事项:⑥检查装置气密性:用酒精灯对蒸馏烧瓶微热,伸入到水槽的牛角管有连续均匀的气泡冒出,且停止加热后,牛角管口形成一段水柱,说明不漏气;⑦操作顺序:实验前:先通水,再加热;实验后:先停止加热,再停水。练习1、欲用96%的工业酒精制取无水乙醇时,可选用的方法是()A.加入无水CuSO4,再过滤B.加入生石灰,再蒸馏C.加入浓硫酸,再加热,蒸出乙醇D.将96%的乙醇溶液直接加热蒸馏出苯B2、萃取萃取固—液萃取液—液萃取
用一种溶剂把溶质从它与另一溶剂所组成的溶液中提取出来的方法。(1)定义:(2)类型:①萃取剂和原溶剂互不相溶和不发生化学反应。②溶质在萃取剂中的溶解度大于在原溶剂中的溶解度。利用混合物中一种溶质在不同溶剂里的溶解度的不同。(3)萃取的原理:(4)萃取剂选择原则:振荡静置分层分液(3)分液:将萃取后两种互不相溶的液体分开的操作仪器:分液漏斗步骤:验漏→装液→振荡(排气)→静置分层→分液①分液时应打开(上端)塞子,使溶液能够顺利滴下;②分液时下层液体从下端放出,上层液体从上口倒出;③萃取和分液是两个不同的概念,分液可以单独进行,但萃取之后一定要进行分液。注意:④萃取或分液之前必须检查分液漏斗是否漏液。方法:关闭分液漏斗下方的活塞,加入适量蒸馏水,静置,没有水流下,说明活塞处不漏水。塞上分液漏斗上方的玻璃塞倒置,观察是否漏水,若不漏水,把玻璃塞旋转180°,再倒置观察,若仍不漏水,则玻璃塞处不漏水。练习2、下列每组中各有三对物质,它们都能用分液漏斗分离的是()A.乙酸乙酯和水,酒精和水,植物油和水B.四氯化碳和水,溴苯和水,硝基苯和水C.甘油和水,乙酸和水,乙酸和乙醇D.汽油和水,苯和水,己烷和水BD3、如果你家里的食用花生油不小心混入了大量的水,利用你所学的知识,最简单的分离方法是()ABCDB3、重结晶原理:利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的溶解度不同而将其杂质除去的方法。关键:选择适当的溶剂。溶剂的条件:(1)杂质在溶剂中的溶解度很小或很大;(2)被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度受温度的影响较大。适用条件:①固体混合物(可溶)②溶解度随温度变化的方式不同步骤:热溶解→热过滤→结晶→分离结晶注意事项:①为了减少趁热过滤过程中的损失,一般再加入少量蒸馏水;②降温时应慢慢冷却,不能骤冷,否则形成的结晶会吸附更多的杂质。结晶的方法:
①冷却法:将热的饱和溶液慢慢冷却后析出晶体,此法适合于溶解度随温度变化较大的溶质,如:KNO3;②蒸发法:蒸发溶剂,析出溶质。此法适合于溶解度随温度变化不大的溶质,如:NaCl。探究重结晶法提纯苯甲酸【问题】:某粗苯甲酸样品中含有少量氯化钠和泥沙,提纯苯甲酸需要经过哪些步骤?【资料】:苯甲酸可用作食品添加剂。纯净的苯甲酸为无色结晶。其结构可表示为,熔点122℃,沸点249℃。苯甲酸微溶于水,易溶于乙醇等有机溶剂。苯甲酸在水中的溶解度如下:【实验】:(1)观察粗苯甲酸样品的状态。(2)将1.0g粗苯甲酸放入100mL烧杯,加入50mL蒸馏水。加热,搅拌,使粗苯甲酸充分溶解。(3)使用漏斗趁热将溶液过滤至另一烧杯中,将滤液禁止,使其缓慢冷却结晶。(4)待滤液完全冷却后滤出晶体,并用少量蒸馏水洗涤。将晶体铺在干燥的滤纸上,晾干后称其质量。(1)重结晶法提纯苯甲酸的原理是什么?有哪些主要操作步骤?实验原理:苯甲酸在水中的溶解度随温度变化较大,通过重结晶可以使它与杂质分离。主要操作步骤:①加热溶解;②趁热过滤;③冷却结晶;④过滤、洗涤;⑤干燥;⑥称重。加热可促进苯甲酸的溶解。趁热过滤可避免苯甲酸提前结晶析出。【讨论】(2)溶解粗苯甲酸时加热的作用是什么?趁热过滤的目的是什么?(3)实验操作中多次使用了玻璃棒,分别起到了哪些作用?玻璃棒的作用:①溶解时搅拌,加快溶解速度;②过滤、洗涤时引流;③干燥时用于转移晶体。用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体,取一烧杯收集n次洗涤后的滤液,滴加几滴硝酸银溶液,观察是否有沉淀产生。若无,则氯化钠被除尽。(4)如何检验提纯后的苯甲酸中氯化钠已被除净?(6)在苯甲酸重结晶的实验中,温度越低,苯甲酸的溶解度越小,为了得到更多的苯甲酸晶体,结晶时的温度是不是越低越好?不是,冷却结晶时,并不是温度越低越好。因为温度过低,杂质的溶解度也会降低,部分杂质也会析出,达不到提纯苯甲酸的目的;温度极低时,溶剂(水)也会结晶,给实验操作带来麻烦。(5)为什么要趁热过滤?
一方面除去不溶性的杂质,另一方面尽量减小因温度低导致过滤过程中苯甲酸析出而造成的损失。根据物质在两相(气—液、液—液等)间溶解性或吸附能力不同,分为纸上色谱法、薄层色谱法、气相色谱法、液相色谱法等。常用吸附剂:硅胶、氧化铝、活性炭等。
利用吸附剂对不同有机物吸附作用的不同,分离、提纯有机物的方法叫色谱法。4、色谱法:气相色谱仪高效液相色谱仪离子色谱仪三聚氰胺分析仪(色谱法)1、下列属于分离、提纯液态有机物的操作的是(
)A.蒸馏 B.蒸发C.重结晶 D.过滤2、天然色素的提取往往应用到萃取操作,现在有用大量水提取的天然色素,下列溶剂不能用来萃取富集这些天然色素的是(
)A.石油醚 B.苯 C.乙醇 D.四氯化碳课堂检测AC3、下列各组液体混合物,可以用分液漏斗分离的是(
)A.乙醇和水 B.溴乙烷和水C.溴乙烷和氯仿
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