高新材料薄膜 答辩

聚酰亚胺/氧化石墨烯纳米复合材料的制备及性能研究哈尔滨理工大学材料科学与工程学院导师：周宏（副教授）答辩人：王振宇时间：2015-6-26毕业论文答辩研究目的与意义理论分析实验内容目录课题背景结果和分析结论1课题背景课题背景

聚酰亚胺作为一种高分子材料，由于其具有优异的热稳定性、介电性能和力学性能而广泛应用于高新科技领域。但是单独使用时性能较差，为满足特殊情况下的性能要求，需要对聚酰亚胺材料进行改性以制备出性能更加优异的聚酰亚胺复合材料。

石墨烯具有较大比表面积和优异电子传导性能以及高导热高强度，结构非常稳定，具有优异的力学性能、电学性能和耐热性能，被广泛用于改进复合材料性能的研究当中。尤其在氧化石墨烯对聚合物薄膜材料改性以提高其力学性能、热稳定性能和抗静电性方面尤为突出。聚酰亚胺/氧化石墨烯复合材料由于其优异的机械性能、热稳定性能、耐辐射和耐化学腐蚀等性能被广泛应用于航空航天、燃料电池、气体分离和微电子等其他高技术领域。聚酰亚胺由于其出色的各项性能被广泛用于各个领域。随着创新和先进技术的迅猛发展，聚酰亚胺薄膜需要具备更为优异的性能以满足其在更复杂的环境中的应用。聚酰亚胺氧化石墨烯

2研究目的与意义研究目的与意义GO由于独特的化学结构,具有改性聚合物的潜力。GO对聚合物薄膜材料增强以提高其力学性能、热稳定性和抗静电性。采用原位聚合法制备PI/GO纳米复合薄膜，改进复合薄膜性能以满足在各高端领域日益增长的要求。目的与意义聚酰亚胺/氧化石墨烯石墨烯由于其优异的力学性能和电学性能受到多个研究领域广泛关注。GO作为石墨烯的衍生物，也已证明作为纳米填料掺杂到聚合物中可显著提高聚合物复合材料的性能。3理论分析理论分析氧化石墨烯的简介氧化石墨烯的结构氧化墨烯的制备氧化石墨烯的改性聚酰亚胺的简介聚酰亚胺的分类聚酰亚胺的合成聚酰亚胺的性能

三种方法：熔融捏合，原位聚合法和溶解法。氧化石墨烯的研究分析聚酰亚胺的研究分析纳米复合材料的制备理论分析3理论分析理论分析聚酰亚胺单体结构示意图氧化石墨烯分子结构示意图4高锰酸钾硫酸硝酸混合溶液超声振荡褐色溶液洗涤混合物亮黄色溶液过氧化氢膨胀石墨冰水浴98℃水浴离心氧化石墨粉体去离子水实验内容实验内容35℃水浴氧化石墨烯氧化石墨烯制备流程GO融入DMAc，同时加入偶联剂APTMOS。超声搅拌12小时后加入ODA，继续搅拌。聚酰胺酸复合溶液，铺膜后置于烘箱中按一定的温度梯度逐步升温亚胺化。

加入PMDA(每次加入剩余量的1/2)，出现爬杆现象后，充分搅拌降解，然后过滤除去气体与杂质。自然冷却后取出附有PI/GO复合薄膜的玻璃板，进行脱膜，干燥箱处理。3311224实验内容实验内容PI/GO复合薄膜制备4结果与分析结果与分析氧化石墨烯TEM氧化石墨烯SEM氧化石墨烯SEM和TEM4结果与分析结果与分析氧化石墨烯的红外光谱(FT-IR)4结果与分析结果与分析氧化石墨烯的XRD4结果与分析结果与分析聚酰亚胺/氧化石墨烯复合薄膜的形貌聚酰亚胺/氧化石墨烯复合薄膜宏观聚酰亚胺/氧化石墨烯复合薄膜断面SEM4结果与分析结果与分析聚酰亚胺/氧化石墨烯复合薄膜的介电常数4结果与分析结果与分析聚酰亚胺/氧化石墨烯复合薄膜的介电损耗4结果与分析结果与分析聚酰亚胺/氧化石墨烯复合薄膜热失重4结果与分析结果与分析聚酰亚胺/氧化石墨烯复合薄膜的力学性能4结果与分析结果与分析聚酰亚胺/氧化石墨烯复合薄膜的力学性能611

制备的氧化石墨烯片的氧化程度较高、片层较薄，在聚酰亚胺基体中分散均匀；

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制备的氧化石墨烯片的氧化程度较高、片层较薄，在聚酰亚胺基体中分散均匀；22

PI/GO热分解温度随GO掺杂量的升高呈现先升高后降低的趋势，当GO掺杂量为0.5%时，热稳定性最佳；因为GO在经高温分解后的剩下的主体碳结构能够很好的阻止PI的主链分解;33

复合薄膜的介电常数随GO的掺杂量增加先降低后升高，当GO的掺杂量为0.3wt%时，其在聚酰亚胺基体中分布均匀，没有出现局部团聚的现象，因此其介电常数最低；44复合薄膜的介电损耗随频率升高呈现先降低后升高的趋势，在低频率下GO的掺杂量为0.5wt%介电损耗最低，在高频率下0.3wt%最低；55

复合薄膜的力学性能随GO掺杂量呈现先升高后降低的趋势，当GO掺杂量为0.7wt%时，避免了其在聚酰亚胺基体中的团聚导致的应力集中，因此复合薄膜的断裂伸长率，拉伸强度，弹性模量都为最佳。22PI/GO热分解温度随GO掺杂量的升高呈现先升高后降低的趋势，当GO掺杂量为0.5%时，热稳定性最佳；因为GO在经高温分解后的剩下的主体碳结构能够很好的阻止PI的主链分解。33

复合薄膜的介电常数随GO的掺杂量增加先降低后升高，当GO的掺杂量为0.3wt%时，其在聚酰亚胺基体中分布均匀，没有出现局部团聚的现象，因此其介电常数最低；44复合薄膜的介电损耗随频率升高呈现先降低后升高的趋势，在低频率下GO的掺杂量为0.5wt%介电损耗最低，在高频率下0.3wt%最低；55

复合薄膜的力学性能随GO掺杂量呈现先升高后降低的趋势，当GO掺杂量为0.7wt%时，避免了其在聚酰亚胺基体中