标准解读

GB/T 11067.6-1989 是一项中国国家标准，规定了银材料中硫含量的测定方法，具体采用的是燃烧-碘酸钾滴定法。以下是该标准主要内容的概述：

标准适用范围

本标准适用于各种银制品或银原料中硫含量的测定，测定范围通常在0.005%至0.5%之间。适用于质量控制、产品检验等领域，确保银材料的质量符合相应要求。

测定原理

  1. 样品预处理：首先将样品经过适当处理，使其转化为适合分析的状态。

  2. 燃烧法：处理后的样品在氧气氛围中进行高温燃烧，硫元素转化为二氧化硫(SO₂)气体。

  3. 吸收与转化：燃烧产生的二氧化硫气体被吸收液（如氢氧化钠溶液）吸收，转化为亚硫酸盐或硫酸盐。

  4. 碘酸钾滴定：向吸收液中加入过量的碘酸钾(KIO₃)，在酸性条件下，亚硫酸盐或硫酸盐与碘酸钾反应，释放出等量的碘(I₂)。剩余的碘用硫代硫酸钠(Na₂S₂O₃)标准溶液进行滴定，直至碘完全反应。

  5. 计算：根据消耗的硫代硫酸钠体积，结合相应的化学计量关系，计算得出样品中的硫含量。

试验步骤

标准详细描述了从样品称重、燃烧、吸收、滴定到计算的每一步操作过程，包括所需试剂的配制、仪器设备的要求、操作条件（如温度、时间）及注意事项。

精密度与准确度

标准提供了重复性和再现性的数据要求，以确保不同实验室间测试结果的一致性。同时，通过与认可的标准物质或已知硫含量的样品对比，验证方法的准确性。

试验报告

要求试验报告应包含样品信息、试验条件、测定结果及必要的计算过程，确保结果的可追溯性和透明度。

此标准通过严谨的科学方法，为银材料中硫含量的测定提供了一套标准化流程，对于保障银制品质量和生产控制具有重要意义。


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  • 废止
  • 已被废除、停止使用，并不再更新
  • 1989-03-31 颁布
  • 1990-02-01 实施
©正版授权
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文档简介

UDC669H15中华人民共和国国家标准GB11067.6-89银化学分析方法燃烧-碘酸钾滴定法测定硫量Silver-Determinationofsulphurcontent-Combustion-Potassiumiodatetitrimetricmethod1989-03-31发布1990-02-01实施国家技术监督局发布

中华人民共和国国家标准银化学分析方法燃烧-碘酸钾滴定法测定硫量GB11067.6-89Silver-Determinationofpotassiumiodatetitrimetricmethod主题内客与适用范围本标准规定了银中硫含量的测定方法本标准适用于银中硫含量的测定。测定范围：0.0005%～0.0020%。2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467拍金产品化学分析方法标准的总则及一般规定方法原理试样在1250～1300℃氧气流中燃烧将硫转化成二氧化硫被微酸性水溶液吸收，以淀粉为指示剂生成的亚硫酸以碘酸钾标准滴定溶液滴定至浅蓝色并保持不褪色为终点。以消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积计算硫含量。4.1淀粉溶液(1%):称取108淀粉，以少量水调成糊状，加入500mL沸水并搅拌均勾，煮沸2min,冷后用水稀释至1000mL,加入5～6滴盐酸（p1.198/mL),混勾，放置至溶液漫清。4.2淀粉吸收液(0.025%):移取25mL淀粉溶液(4.1)于烧杯中，加入15mL盐酸p1.198/mL)，用水稀释至1000mL，混勺。4.3硫标准溶液：称取1.08698预先于105～110℃烘干并在干燥器中冷却至室温的硫酸钾，置于100mL烧杯中，用水溶解，移入200mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀.此溶液1L含1e硫。4.4礁酸钾标准处存溶液Cc(KIO.)=0.0008mol/L:称取0.1788礁酸钾溶于水，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勺。4.5碘酸钾标准滴定溶液(c(KIO.)=0.00008mol/L:4.5.1配制:移取50mL酸钾标准财存溶液(4.4),置于500mL容量瓶中，加入258碘化钾，以水稀释至刻度，混勺。4.5.2标定：用微型注射器移取适量硫标准溶液(4.3)三份，分别注入瓷舟(5.11)中，各加入1g鸽粒作助熔剂，低温加热烘干，以下按7.2.3～7.2.6方法进行。4.5.3碘酸钾

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