研究生实验操作基本实验技能

1、试样的截取截取部位取决于检验的目的与要求：观察高温力学试样断裂部位的组织(如高温拉伸、蠕变或疲劳实验)，应该在断裂处和远离断裂处分别取样，进行分析对比。不同铸造工艺的铸态试样，由于从心部到边部的冷却速度不同，应该从边部到心部同时取样观察，了解合金的偏析程度和结晶组织变化。轧制组织应同时截取横向及纵向试样。横向试样垂直轧制方向截取，主要研究表层缺陷(如脱碳折叠等)及非金属夹杂物的分布；纵向试样平行轧制方向截取，主要研究非金属夹杂物的形状、种类，以及晶粒的拉长程度估计变形程度及轧制工艺情况。切取试样的注意事项：对于较软的钢材与有色金属应避免受力而造成压缩、拉伸或扭曲等。防止切割生热而造成相变或晶粒长大。切割工具：手锯、锯床、砂轮片切割机、显微切片机(microtome)、线切割机等试样尺寸：根据研究目的而定一般为12mm×12mm×12mm或Ф12mm×12mm观察面的磨平：对于硬质合金可以采用砂轮或锉刀磨平。对于较软的金属材料用细锉刀锉平，不得用砂轮磨平；对于硬度小于HV150的金属材料采用带有硬质合金或金刚石刀片的纤维切片机切割。对于金属材料表面层(如表面镀层、氮化层)组织的观察，由于表面层极薄(几个微米)，采用斜面磨削法莱扩大表层观察范围。试样的镶嵌：热压镶嵌：材料电木粉、邻苯二甲酸二丙稀和异丁烯酸甲酯等电木粉：加热温度135-170℃压力175-295kg/cm2试样尺寸：Ф25×15mm(b)浇注镶嵌：适于不能加热、加压的软试样，大的形状复杂或多孔性试样，可以冷镶，也可热镶，需要加硬化剂。冷镶树脂有：聚酯树脂，丙烯树脂和环氧树脂等；固化剂用胺类。混合好的树脂若存放在零度以下的设备中，可储放几周而不固化。常用的几种浇注镶嵌塑料的配方见表1表1常用的浇注镶嵌塑料配方序号原料名称用量(g)固化时间(h)备注1618环氧树脂邻苯二甲酸二酊脂二乙烯三胺(或乙二胺)1001510室温：24h60℃：4-6h镶嵌较软或中等硬度的金属2618环氧树脂邻苯二甲酸二酊脂二乙醇胺1001512-14室温：24h120℃：10h150℃：4-6h固化温度较高，收缩小，适宜镶嵌形状复杂的小孔和裂纹试样36101环氧树脂邻苯二甲酸二酊脂间苯二胺碳化硅粉或氧化铝粉(粒度40μ)1001515适量室温：24h80℃：6-8h镶嵌硬度高的式样或氮化层试样。填充料的微粉可根据需要调整比例磨光步骤最细抛光细磨细磨或初磨(<500μm)抛光步骤最细抛光或最终抛光细抛光粗抛光或预先抛光浮石硅藻土SnO2MgOFe2O3Cr2O3混合刚玉表2金相磨光和抛光用磨料应用范围磨光步骤最细抛光细磨细磨或初磨(<500μm)抛光步骤最细抛光或最终抛光细抛光粗抛光或预先抛光天然刚玉人造刚玉BeOAl2O3SiCB4C金刚石表2金相磨光和抛光用磨料应用范围（续表）机械抛光抛光织物较硬的材料如钢铁一般粗抛用帆布、呢纶或无毛呢绒等，细抛用短毛细软呢绒或毡呢等软的金属和合金用短毛呢绒粗抛；用丝绒细抛；最终精抛采用麂皮手抛新的抛光织物在使用前放入水中煮沸10-30min使之脱脂软化，再用肥皂洗净。每次使用前要清洗干净。精抛时试片压力要小，并不断传动试样，以避免曳尾。氧化镁粉在湿空气和水中会缓慢发生化学反应，生成氢氧化镁和碳酸镁而失去抛光作用，所以使用时采用蒸馏水或去离子水临时配制呈糊状。抛光结束后，抛光织物应进入在1%HCl水溶液中1min，然后漂洗干净待用。电解抛光图1典型的电解抛光曲线(1)AB段电流随电压增加而上升，电压较低，不足以形成一层稳定的薄膜，只有电解浸蚀现象。

(2)BC段试样表面形成一层反应产物的薄膜

(3)CD段电压升高，薄膜变厚，相应的电阻增加，电流保持不变，正常的电解抛光范围。

(4)DE段放出氧气，由于氧气的形成，导致试样表面点蚀。

CD越宽越有利于电解抛光，DE段大多用于工业生产(阳极光亮法)电解抛光的优点：无变形层和扰乱层，组织清晰，真实。抛光速度快，仅数秒至数分钟即可。特别适合铝、铜及其合金等机械抛光较困难的金属试样，可获得较好的抛光效果，同时能显示组织的电解浸蚀作用。设备简单，一台直流稳压电源即可。电解抛光前，试样经细磨和粗抛去除磨痕后，再进行电解抛光，效果较好，可避免蚀坑的产生。电解抛光液的种类很多，应根据合金类型而定，归纳起来有冷态和热态两类，但常用的以冷态为多(<50℃)。对于高硅、化学成分不均匀和偏析的铸造合金，易产生浮雕和局部浸蚀，可采用乙二醇、甘油等缓释剂莱改善腐蚀条件。影响电解抛光的因素有电解液成分、电流密度、电压和抛光时间等。当试样已知，电解液选定后，电解抛光的效果主要取决于电流密度、电解液温度和抛光时间三个因素，尤其电流密度最关键。若电流密度小，则抛光速度慢，同时产生浸蚀现象，当电流密度过高时，将产生小气泡聚集在抛光面上，导致蚀坑的出现。由于材料差异，根据有关手册中给出的电解液成分及电解规范进行抛光效果不稳定，这时最好在所选择的电解液中测定电压-电流密度曲线，确定最佳的抛光电压和电流密度。电解抛光的阴极材料常用的有不锈钢板和铅板，实验前观察阴极表面，若表面沉积过多，应进行打磨去掉表面沉积层。表3铝及铝合金常用电解抛光液成分及工艺参数序号电解液成分电解抛光或浸蚀工艺参数用途电压V电流密度(A/cm2)温度℃时间s1高氯酸25(10)mL无水乙醇75(90)mL40(25-60)—室温(<40)15(6-35)适于铸造Al-Cu和Al-Si合金外的多种合金电解抛光2正磷酸817mL硫酸134mL铬酸40mL20—7520电解抛光10—7512电解浸蚀续表3序号电解液成分电解抛光或浸蚀工艺参数用途电压V电流密度(A/cm2)温度℃时间s3磷酸60mL酒精380mL水250mL50-600.3542-454-6适于Al-Mg合金电解抛光4氟硼酸4-5mL水200mL200.2室温40-80电解浸蚀，偏光观察5冰醋酸10份高氯酸1份15—室温5电解抛光，阴极为不锈钢，阴阳极间距为17-20mm铝及其合金可分为三组:(1)高纯铝及含有微量合金元素的铝合金，这组材料很软，特别是在退火状态下；(2)含合金元素较高，在热处理条件下使用，硬度较高，即使在退火状态下，也具有中等硬度；(3)含合金元素高，包含有较大体积的金属间化合物主要介绍第一组材料金相试样的制备过程：(a)SiC砂纸湿磨到粒度600#；(b)用金刚石研磨膏(粒度：7μm、3μm和13μm，必要时可用0.25μm)在短毛细软呢绒上抛光；(c)用120mL热蒸馏水，20mL5%酒石酸铵水溶液加1克氧化镁制成悬浮液抛光1-5分钟。悬浮液在使用前应该用棉纱布过滤。含铜的试样与不含铜的试样不应该在同一抛光织物上抛光，以避免发生黑色沉淀。用电解抛光时，最好先用7μm的金刚石研磨膏粗抛光。组织的显示分为化学浸蚀法、电化学浸蚀法、恒电位深腐蚀法和薄膜干涉显示法等。其中，最常用的是化学浸蚀法。化学浸蚀法显示铝及其合金组织的常用浸蚀剂，除了稀释的氢氟酸或氢氧化钠水溶液外，还有盐酸、硝酸和硫酸等溶液。浸蚀剂的浓度和浸蚀时间对相的浸蚀程度和色泽有很大影响。阳极覆膜法是指将抛光后的金相试样进行阳极氧化处理，使试样表面覆盖一层氧化膜，由于晶粒位向不同，所以在晶粒表面形成的氧化膜的厚度也不一样，而且其结构与位向对应于基体晶粒位向。因此，利用氧化膜各向异性特点，在显微镜偏振光下观察，不同厚度氧化膜的经历位向对偏振光反射的程度不一致，就能观察到许多色彩不同的晶粒区域。阳极覆膜装置和电解抛光装置相同。电压不易过大，以防止已生成氧化膜击穿破坏覆膜层的完整性。阳极覆膜时的电解液温度也不易过高，一般应控制在20-25℃范围内。覆膜时也可采用叠加覆膜法，即每次覆膜10-60s，共2-4次，累计时间为1-4min，可提高显示晶粒组织的清晰度，试样经腹膜后应及时进行偏振光观察，若放置时间过长会影响清晰度。混合酸水溶液浸蚀电解抛光并阳极覆膜偏振光下组织低倍组织试样制备与显示方法试样选取园铸锭试样应先切除头尾规定长度后，沿两端横向截取25mm左右厚检查铸锭氧化膜应在铸锭尾部截取50×50×150mm，并将其墩成厚度为30mm的试样挤压制品试样在挤压尾部沿横向截取30mm厚检查粗晶环的低倍试样是淬火态检查板材分层，在板材后端沿横向剪切30mm宽的条状试样，然后沿纵向切成几段检查试样浸蚀1）碱蚀铝及铝合金铸锭的低倍试样浸蚀方法见表1铝及铝合金加工制品低倍组织碱蚀方法见表2检查焊缝及氧化膜的试样可用表2中的浸蚀剂，但浸蚀时间相应增加1到2倍2）酸洗试样经碱液浸蚀后，应迅速用自来水冲洗，然后放入20-30%的HNO3水溶液中进行光洗，除去黑色的碱蚀产物，随后用自来水冲洗干净。合金牌号NaOH溶液浓度g/LNaOH溶液温度℃浸蚀时间min5A02(LF2)、5A02(LF2)5083(LF4)、5A05(LF5)5A06(LF6)、5B05(LF10)5A12(LF12)、50523003、3A21(LF21)6A02(LD2)、5056(LF5-1)80-120室温20-302217、2A01(LY1)2A02(LY2)、2A04(LY4)2A06(LY6)、2B11(LY8)2B12(LY9)、20172024、2A10(LY10)80-120室温3-8表1铝及铝合金铸锭低倍浸蚀剂合金牌号NaOH溶液浓度g/LNaOH溶液温度℃浸蚀时间min2A11(LY11)、2A12(LY12)2A13(LY13)、2A14(LY14)2A16(LY16)、2A17(LY17)7A03(LC3)、7A04(LC4)7A05(曾用705)、70757A09(LC9)、7A10(LC10)2A80(LD8)、40326061(LD30)、6063(LD31)80-120室温3-8续表1铝及铝合金铸锭低倍低倍浸蚀剂合金牌号NaOH溶液浓度g/LNaOH溶液温度℃浸蚀时间min纯铝150-250室温25-303A21(LF21)、5A05(LF5)3003、5052150-250室温25-306A02(LD2)、5A03(LF3)5A05(LF5)、5A06(LF6)2A50(LD5)、2A80(LD8)2A02(LY2)、5060(LF5-1)150-250室温15-252A11(LY11)、2A12(LY12)2A16(LY16)、2A17(LY17)7A04(LC4)、7A09(LC