气质联用概述

概述快速地增长，体系的分别和检测已成为分析化学的困难任务。具有极强的分别力量，但它对未知化合物的定性力量较差；质谱〔MassSpectrometry，MS〕对未知化合物具有独特的鉴定力量，且灵敏度极高，但它要求被检测组分一般是纯化合物。将GC与MSGC只凭保存时间难以对简单化合物中未知组分做MS作为检测器，GC-MS工具之一[1,2]。GC-MS联用技术的原理联用技术原理概述质谱法的根本原理是将样品分子置于高真空〔<10-3Pa〕的离子源中，使其受的构造和组成等分析。气相色谱法是一种以气体作为流淌相的柱色谱分别分析方法，它可分为气-液色谱法和气-固色谱。作为一种分别和分析有机化合物有效方法，气相色谱法难给出准确牢靠的鉴定结果。气-质联用(GC—MS)法是将GC和MS通过接口连接起来，GC将简单混合物分别成单组分后进入MS进展分析检测。[3]GC-MS系统的组成1957年J.C.Holmes和F.A.Morrell首次实现气相色谱和质谱的联用以后[5]，这一技术得到了长足的进展GC-MSGC-MS系统的一般由图1所示的各局部组成：图1GC-MS联用仪的组成示意图式地掌握气相色谱、接口和质谱仪，进展数据采集和处理，是GC-MS的中心掌握单元。[4]图2是气相色谱分析的概述。它显示，混合物由一股气流〔流淌相，又称气〔液态固定相〕的毛细柱。由于组分会逐个的出来〔洗脱〕而到达分别的目的。燃烧以便于检测〔通用火焰离子化检测器，FI组分。得〔3.。确定了该物质的质谱图通常来说就可以准确的鉴别该物质为何物并图就会是该混合物中全部组分谱图的总和〔图4。物质的质谱图可能会相当的简单以至于准确的鉴别混合物中的多种组分几－质谱联用仪〔GC/MS〕。气相色谱－质谱联用仪能将一切可气化的混合物有效的分别并准确的定性、定量其组分。[5]GC-MS联用仪器的分类级和常规检测级两类；色谱-飞行时间质谱等；5000〕、中区分率1000和5000之间〕、低区分率〔1000〕气质联用仪。小型台式四极杆质谱检测器〔MSD〕的质量范围一般低于1000。四极杆质谱由于其本身固有的限制，一般GC-MS区分率在2023以下。和气相色谱联用的飞行时间质谱〔TOFMS〕，其区分率可达5000左右。[6]GC-MS联用技术的应用GC-MS联用在分析检测和争论的很多领域中起着越来越重要的作用，特别是GC-MSGC-MS；法庭科呕吐物、血迹等检验和鉴定，无一不用到GC-MS；工业生产很多领域如石油、食测起着越来越重要的作用。下面简洁举例介绍GC-MS的一些应用。[7]痕量污染物分析随着人类社会的不断进展，科学的不断进步，人们对生存环境中的痕量污染分析范围，GC-MS是目前环境分析中判定未知化合物及其构造最有效的方法。已染物的痕量检测[8,9]、鉴定和证明。黄成等[10]承受固相萃取一衍生化气相色谱质谱法(GC/MS)测定某制药厂污水(E1)(E2)(E3)和乙炔基雌二醇(EE2)4种雌激素化合物。检出限为1.8～4.7ng/L，相对标准偏差为2.3%～9.1%为(94.0±2.9%～(101±3.8)%。DiGioiaM.L.[11]等人先用苯甲醛将PPD衍生，再用GC/MS在SIM条件下分析染发剂中的对苯二胺〔PPD〕转化成胺衍生物后仪器的响应度增加，从而提高了方法的灵敏度和准确度。此法使用稳定的N-苯亚甲基-4-甲基苯胺为内标，线性范PPD的一个有效方法。AaronM.Peck和KeriC.Hornbuckle[12]运用GC/MS检测北美洲河水中，空气中的人造麝香的含量，水中的含量为0-5ng/L,河面上空空气中的含量0-14ng/m3。JeffreyW.A.Charrois等[13]运用GC/MS检测了应用水中亚硝胺类化合物〔NDMA〕的含量，检测限在0.4-1.6ng/L之间，和水中亚硝胺类化合物含量为0-180ng/L。法庭科学GC-MS用于血、尿、体液或毛发中各种毒品〔如大麻、海洛因、可卡因等〕〔如甲醇、乙醇、氯仿等〕的掌握，为疑难案件的鉴定药物的检测和鉴定，GC-MS也是必备的手段。Chiarotti等[14]对样品的顶空固相微萃取的处理后，气质联用对47份可卡因为监测各种不同可卡因的有效方法。金永春等[15]建立了同时检测人血液中摇头丸、异戊巴比妥、司可巴比妥、咖10种常见毒品的气相色谱-质谱方法，并对提取溶剂及其组成配比、体系pH值、超声振荡提取时间等样品预处理条件以及色谱柱等GC-MS分析条件进展考察和优化。进展衍生，然后进展GC-MS分析，测定牛肝脏、肌肉、尿、视网膜中克伦特罗残留，方法最低检出限肝脏、肌肉、尿为0.05ng/g，视网膜为4.0ng/g。自然物质和食品各种自然物质〔如中草药、植物挥发油、昆虫性信息素和各种花香〕有效成〔如脂肪酸、醇和酯等〕和有害物质〔如甲醇、农药和苯并芘等〕的检测，还有药物及其临床化学的检验及鉴定，GC-MS也是格外有效的手段。罗曼等[17]对山苍子油进展水蒸气重蒸馏1次后，用乙醚萃取2次再进展GC-MS分析，共分别出63个峰，鉴定出46个化学单体组分。李天飞等[18]承受索氏提取技术对烟叶末样品的挥发性成分进展提取，用和双柱复检法对烟叶中的核心香气成分进展了定性、半定量分析，质谱共鉴定了65种香气成分。GC-MS进展历程1903年，俄国植物学家M．S．Tswett发表了题为“一种型吸附现象及在生受到当时科学界的重视。1952年，James和Martin制造了气相色谱法，并因此获得了1952年的诺贝尔1957年，Golay中运行时，组分就在其中的两相间进展反复屡次的安排(吸附一解吸附或溶解一放出)，由于固定相对各组分的吸附或溶解力量不同，因此各组分在色谱柱中的900～2000支毛细管组成的毛细管束抑制了这两者的缺点。机物质分析的试验室几乎都把GC—MS专用检测器——质谱检测器(MSD)[19]GC-MS联用中的主要技术问题仪器接口技术中要解决的问题是气相色谱仪的大气压的工作条件和质谱仪的真空工作条仪和质谱仪的工作流量。扫描速度[20]。张选君，等.气相色谱-质谱联用仪，化学工业出版社，1997.周良模，等.气相色谱技术.科学出版社，1999.麦克法登WH著，周白衡，等译.气相色谱-质谱联用技术在有机分析中的应用，科学出版社，1983.汪正范，等.色谱联用技术，化学工业出版社，2023.Clarus500GC/MS型气相色谱质谱联用仪使用指南汪正范，等.色谱联用技术.化学工业出版社，2023.汪正范，等.色谱联用技术.化学工业出版社，2023.RichardsonS.D.etal.,Wateranalysis:emergingcontaminantsandcurrentissues,AnalyticalChemistry,2023,77:3807-3838.KoesterC.J.etal.,Trendsinenvironmentalanalysis,AnalyticalChemistry,2023,77:3737-3754./质谱法测定制药厂污水中的环境雌激素，色谱，2023，26：618-621.DiGioianM.L.etal.,Determinationbygaschromatography/massspectrometryofp-phenylenediamineinhairdyesafterconversiontoaniminederivative,JournalofChromatographyA,2023,1066:143-148.PeckA.M.etal.,SyntheticmuskfragrancesinLakeMichigan,EnvironmentalScience&Technology,2023,38:368-372.CharriosJeffreyW.A.etal.,Detectingn-nitrosaminesindrinkingwateratnanogramperliterlevelsusingammoniapositivechemicalionization,EnvironmentalScience&Technology,2023,38:4835-4841.chromatographicmassspectrometricanalysisofresidualsolventtrappedintoillicitcocaineexhibitsusinghead-spacesolid-phasemicroextraction,JournalofChromatographyB:AnalyticalTechnologiesBiomedicalandLifeScience,2023,77:249-256.10种常见毒品的GC-MS同时检测方法争论，分析测试学报，2023，26：151-155.BlanchflowerW.etal.,Detectionofclenbuterolresidue