ICP-OES7000快速操作指南

ICPWinlab32软件及仪器操作简要说明一简介二建立分析方法三分析四五六七图谱检验及处理分析结果重新处理数据管理其他说明八维护保养一•简介本软件简要地说明了包含ICPWinlab32软件设置和执行分析的各个步骤，并对软件中各主要窗口做了介绍。FieEdtToolsSystemAnalydsOption百WindowHb|p菜单栏简述：File新建、打开、存储方法，样品信息及MSF等文件，打印功能。从Ut订ities进入DataManager（数据管理）及WinlabOff-Line（脱机软件）。Edit复制，清除等一些编辑功能。Tools重复下述主要图标的功能，最后一条光谱仪控制命令SpectrometerControl则用于光谱仪对光、波长校正及检测器校正等。System设置自动点火和熄火时间，包含Diagnostics（诊断程序）等。Analysis重复分析图表某些功能，分析时可选元素，选原来或新的标准曲线，清除当天分析的结果等。Options选择SpectraDisplay（光谱显示），CalibrationDisplay（标准曲线显示）的一些参数，如显示的元素数、颜色等Window选择多任务的窗口排列方法等。Help对当前窗口进行说明等。工具栏中各图标简述:Wrkspo工作区即在分析窗口中将分析控制、光谱显示、标准曲线显示、结果等某些窗口按用户喜欢排列并储存起来，以后对多个方法可调用同一或不同的工作区。分析方法。MethodSamInfo样品的称重，稀释体积、单位等信息。Cont.实时连续显示谱线强度Spectra显示某个样品分析结束或数据再处理后各兀素的谱图。Results显示分析结果。Calib显示标准曲线。Examine检验和处理存储的谱图。Manual手动分析控制。Auto自动分析控制。Peproc将储存数据重新计算。PlasmaICP点火及气流、泵速等参数的控制。

二.建立分析方法选菜单File—New—Method出现如下窗口Fil*EditToalsSyztAn^riilycLeOptlan-i.ndovILalpVrLcpc-合pmaIsISooCiliibEuirlntMjnujlAlJIOFupracI-snpL4Inf口VrLcpc-合pmaIsISooCiliibEuirlntMjnujlAlJIOFupracI-snpL4Inf口|j^iil'ijii耳比!hfirhdp!：NatsdireJSfW^iTLhTilTiftl'RfLIbDC^B.caldie：:：nrtgk&I.PIlA^mA5innlatianDadehashmpM5下边有7个标签，右边有3个标签，分别从左一右和从上一下进行选择。下左1Spectrometer和右上1DefineElements用于选择分析元素波长，单击下面PeriodicTable出现元素周期表，单击要选的元素后按鼠标右键，旁边会顺序出现几条推荐的常用谱线，选中某条谱线，双击左键即进入方法，如要详细查看单击波长表Table。下左1和右上2Settings用于选择分析时的测量时间、延迟时间、重复次数等。页面下半部读数时间Time一般选择自动Auto,用手动则根据样品浓度、谱线灵敏度及狭缝来选择上下限。延迟时间即清洗时间DelayTime根据样品含量变化大小确定，在泵速1.5ml/分时一般用30-40秒。下左1和右上3SpectralWindows显示每个分析线谱图的区域。下左2Sampler和右上1Plasma用于选择ICP的一些参数，SourceEquilibrationDelay为改变ICP参数所需平衡时间。如选用SameforAllElements则下表中所有参数冷却气Plasma、辅助气Aux、雾化气Neb.、功率Power、观测方向ViewDist全部一致，也不需要平衡时间，如选用VarybyElement则可根据每个元素波长进行参数选择。下左2和右上2Peristaltic显示蠕动泵速度和快速冲洗时的速度。通常不用快速冲洗,但用自动进样器时需要使用。下左2和右上3Autosampler显示使用自动进样器时的各种参数，如清洗方式、时间等。下左3Process和右上1PeakProcessing显示计算谱线强度的方式，有峰面积法PeakArea（最常用的）选3点。峰高法PeakHt选1点及多谱拟合法MSF。下左3和右上2SpectralCorrections显示光谱干扰校正的方法，有重叠干扰校正OverlapCorrections用于直接干扰校正，MSF多谱拟合和通常用的背景校正backgroundCorrection,由谱图中选取确定。下左3和右上3InternalStandards用于选择内标。下左4Calibration和右上1DefineStandards显示空白、标准、试剂空白等的测量顺序和名称。下左4和右上2CalibUnitsandConcentration显示各个标准浓度和单位。下左4和右上3BlankUsage用于选择每个元素所用的空白。下左4和右上4EquationsandSampleUnits用于选择标准曲线的公式，样品单位,结果小数点后位数和有效数字等，一般选用强度—浓度线性方程。下左4和右上5InitialCalibration用于选择一个元素多根分析线所在的方法。下左4和右上6Multiline选择一个元素用多根分析线时结果显示的方式：1•和其他元素一样常规显示分析结果AlwaysReport。2.由计算机选用最合理的结果SelectLine。3•所有分析线的平均结果AverageLine。4.既显示每条分析线结果又显示平均结果Report&Average0下左5Check为加入回收，在Recovery项里填入加入浓度，一般用于自动进样器。下左6QC和右上1QCSampleDefinition用于定义监控样的名称和在自动进样器中的位置。下左6和右上2Concentrationandlimits用于定QC的单位、浓度和允许误差的上下限。F左6和右上3ScheduleQCs用于在分析过程中如何使用。下左6和右上4Actions:Calib.用于测量QC超差时如何继续分析。下左6和右上5Actions:End&Retry用于最后一个QC超差时如何处理。下左7Options选择结果显示和打印记录的内容：Analytical分析标题，MethodHeader方法标题，SampleHeader样品标题，AutoIntegrationRep自动积分时间和次数，ReplicateData重复测量每次的值。MeansandStatistics平均值和统计数据如标准偏差SD和相对标准偏差RSD%CalibrationSumma标准曲线摘要说明如斜率、截距、回归系数等，SpectralData谱图储存，CopyofMethod在结果数据集中包含一个产生本结果所用方法的拷贝，每次修改方法和分析另一样品时，一个新方法拷贝将和结果一起包含在结果数据集中，用菜单栏FileImportfromResultsLibrary即可得到一系列修改的方法。方法建完后，选菜单栏中File-Save将方法储存并给方法名。修改方法时单击图标栏最右端Method或File—Open—method出现已储存的所有方法，选用所需修改的方法修改并储存，也可用saveas重新命名。分析时也按上步骤调出要用的方法。三•分析接通水电气开通风，检查氩气輸出压力(600-800KPA)，切割气ShearGas輸出压力(600-800KPA),冷却水循环保器溫度設定(20°C左右)等是否正常。装好蠕动泵管，将毛细管放入去离水中,击图标Plasma出现ICP控制窗口，击Pump看溶液流动是否正常，如是旋流雾室再击Neb即可看到喷雾的情况，击Plasmaon自动点火。FileZditToolsSystenAn：^lysisOptiuris^indovKelpWrtspcM^thEdSimlr/Q FbfulhzC^lb MjalqIWrtspcM^thEdSimlr/Q FbfulhzC^lb MjalqI0utaFtoproePlicmaPlasma沪InticlPuige:9secondsSpectrometerChillercorta:：tcbairetsoffv^iiriAutoschedulgI遷咲耐Method：steel：3nplaInfci无存题0PL0PLqshg.Control■回田Ph^rraurrUnGm瓷Flows（L/minJ尸Iqe•弓 AuKitisiuhhbuli頁rPh^rraurrUnGm瓷Flows（L/minJ尸Iqe•弓 AuKitisiuhhbuli頁r.I制） i2_ 12f 1 u■da IJo ■]（]20 1.0 D.50RFPower0^^ ^0IWATIS Q PumpFlowFl-ateIgHeaterTonpfC|□fFI=ll=ll=l[[[uverna厂eUA+V%A.4|mP|.血心|血°|i：™T[Fuii}0|Flu&P|调出要分析的方法，此时工具栏最右边Method旁边出现方法名。击图标Manual出现样品分析窗口(见下页)，如只要分析该方法中部分元素则击菜单栏中AnaysisfEnable/DisableElements去除不要分析的元素。Filegd】tToolsRstmnAz：d.ysis5ptlansffandowHelp圏迢丨旄Wrkspcl4?thEdBarrJnloSpectraSIRpsullsCalibE?amhe£ManualPlasm-a卜PlasmaUPLiniiJd:iai_irrodehas| _|-|=!苛制圏迢丨旄Wrkspcl4?thEdBarrJnloSpectraSIRpsullsCalibE?amhe£ManualPlasm-a卜PlasmaUPLiniiJd:iai_irrodehas| _|-|=!苛制X.Speclrovneter«jChllercortaclclosureisoffAutoschedlileNotactiveAutoschedhjle4.打开建立数据文件ResultDataset即出现一系列已储存的数据文件名，可选用或重新命名。为了便于管理新文件名字前面可和方法名同后面写上日期，选好是否打印后即可击空白图标AnalyzerBlank、标准图标AnalyzerStandard和样品图标AnalyzerSample进行分析。此时被击图标绿灯亮直至分析结束，如要停止当前样分析，再击一次图标。5•分析时可选用图标Spectra,Result，Calib显示分析元素的谱图，分析结果，标准曲线等（见下页）。

VikjpD1Hi.|Swjl-=002■IA如乂怕孑险弋1^b^tJ^Rgp：lUbilT.KS口叩：-SI251Mn冷+忙IF即：17d"k120iCu2!7.KijRs&1'何o202加蚀p：Sb2QGCo220£1GEr2D5UDMn2W.9ZDI：ij：L..JJ.Mo3Q2£t31W3J7.912PJ336.1!j3^310230PHasmaSimdalicrimcdehas^iuta^chedulaNnlBclii/eVikjpD1Hi.|Swjl-=002■IA如乂怕孑险弋1^b^tJ^Rgp：lUbilT.KS口叩：-SI251Mn冷+忙IF即：17d"k120iCu2!7.KijRs&1'何o202加蚀p：Sb2QGCo220£1GEr2D5UDMn2W.9ZDI：ij：L..JJ.Mo3Q2£t31W3J7.912PJ336.1!j3^310230PHasmaSimdalicrimcdehas^iuta^chedulaNnlBclii/eiSj1?5^R»p：1J^_i.1IFiliId:tToaLsSystenAitaljrsisOptnoiLS?Lrid.orrHelpSiplEIcifij^33^£Fl-asm-sm-.~l*l词XSpecUoinetei豁Chihi匚口口1占己cbzuieic聲回lullsaI3lsal£./tkjpDME-ihEdG-amlriSoSpeoh-4ResuksCdik>EumineMarvjdCj2)5W0Rep:I198.973As137J97^^SI29IS11steelJL-20M-3m.ualAai&lysisCantroLLnfo.无标題亡七日n]■三..]Sb21丽即Mn233.3t»IGn1£S.92?As16B.97947-00.0009VtAA3丄97.19714.□0・0095WC^F5b206£3i56-40-00L5恥Z17b55Z1Z=Q0Co22B■616550.40.0097WtACEZ05.560341BZ0b01045i251■61139590.4□J旳阻u9Z04Z445aL□.243KnE93.305M055-L0.246茵匸电51751=0=0104f^iE3L1410-20-0330在分析样品时，如单位和标准一致，也没稀释，可直接击样品图标分析，如单位不同可击旁边Deta订s图标，出现样品信息表，填入样重、体积、单位及稀释倍数等，填入后会直接得到样品的浓度结果，如分析时没填入样重等信息，以后在再处理Reprocess时可补填。也可分析前将样品号、样重、体积等写入样品信息文件，分析时打开直接调用，一般用于自动进样器。在分析过程中如要改变清洗时间击图标OverrideMethod输入新的清洗或延迟时间。如用自动进样器分析击图标Auto同样建立数据文件等，击下面图标Analyze即可进行分析。分析结束冲洗进样系统5分钟，一般先用些稀酸再用蒸馏水或去离子水清洗，分析有机溶液则要用合适的清洁溶剂清洗，然后击图标Plasmaoff关闭等离子体（如遇紧急情况，可按仪器上红色紧急关闭等离子体按钮，但重新点火以前必须到菜单SystemResetEmergencyPlasmaoff进行复位）。在Plasma控制窗口可看到Plasma气熄火后还要维持一些时间以保护矩管。结束后取出毛细管击Pump待蠕动泵转动将里面溶液抽空，松开泵管。

四•图谱检验及处理一个新方法第一次分析后必须检验图谱并进行适当处理，击图标Examine出现下面窗口tileEdi1.ToolsSysteniAnalysisOptiansJtimioivHelpF/HhEdPlasmaShiulalionnodehasUlbKEumlnpManualSpcclhomcterQ-ilterconteciclosuiee：offRodC)£AutoFLfmjs^mhl口RcproQExamlneTIlataLine”UettiodTF/HhEdPlasmaShiulalionnodehasUlbKEumlnpManualSpcclhomcterQ-ilterconteciclosuiee：offRodC)£AutoFLfmjs^mhl口RcproQExamlneTIlataLine”UettiodTfirajhT-Avs.Keplic：亍Analytep.ifrEx3TiiiLeSpectra::J::J::::::::::::::::J::::::::::::::::ft:::::::::::::::J::J::::::::::::::::J::J::::::::::::::::ft:::::::::::::::J::J::::::::::::::::J::J::::::::::::J::::::::::::::::ft:J:!AutcischeduleNot反辰wayslength)[nnh]-7n|x|SaimpleeSampleIDIrJten&tvVisibleStyleScdeOfteeti；：：：：：：：：：：：：：：：：：::::::::::::::::::；：：：：：：：：：：：：：：：：：:::::::::选菜单栏中Date—SelectDataSet出现一系列储存的光谱数据文件，选要处理的数据文件f要处理的空白、标准或样品名f要处理的元素波长等，此时出现第一个分析线的图谱：

由操作者来最后确定谱线峰值和背景位置并储存到方法中，以后分析一般不需再做。方法是移动黄线到峰值位置击MethodfSetPeakWavelength将谱线准确位置输入，再移动两个绿色+来确定背景位置，击MethodfUpdateandSavemethod将修改后的图谱存入方法中，然后选一下个波长同样操作，注意作Examine时一定要FileEilltdIsEjcstemAri-slysi=OptiansVinJ.ovHtLpalamtihoi：|-ted11-L1anpleInfo1PlairrijMathEdS-：alamtihoi：|-ted11-L1anpleInfo1PlairrijMathEdS-：fTilnfoi=^ibAutoRsproa选择对应的方法。申POtM—£liooQEManinc-Nknud为了进一步研究谱图可用Y轴放大功能即GraphfDefineY-axisfManual填入合适的数值，也可用line来进行二个图谱的加减等。

如分析线遇到严重干扰时可将Examine换成MSF重新选择要用的图谱，如下图所击右半边Samples中做MSF法时用的空白（图中water）,整条变成黄色，击MSF（或按鼠标右键）一Blank,此时作为空白样的后面出现b。同样分别击做MSF法时用的分析物（图中CalibStd3）和干扰物（图中CalibBlank）并分别击MSF中Analyte和Interference，此时用于MSF法用的分析物和干扰物的后面分别出现a和io在干扰元素谱图中可以有选择性地将其中某一区域去掉，屏蔽避免加入一个不必要的组分列到矩阵模型中，方法是击MSF-Mask，用白色盖掉不要的部分，此部分会出现XXXo在MSF需要的信息全部给完后，同样击File一Save一MSFModel命名后进行储存。同时需将方法打开，在Process—PeakProcessing—PeakAlgorithm将原峰面积PeakArea或峰高PeakHt.改成MSF，然后在SpectralCorrections窗口中MSFModel选相应的文件名。五•分析结果重新处理在作Examine后需重新处理结果。击图标Reprocess出现下面窗口FileEditToolsSyitemAnalysisOpt:onsWindowHelpVrkspcMptHEdSamlnfbSpectraResultsZIO©libX.SpccticnicSci罗+ChillerccntacrelcsurEisoffrPlasmaSimUadonmadehashm：时VrkspcMptHEdSamlnfbSpectraResultsZIO©libX.SpccticnicSci罗+ChillerccntacrelcsurEisoffrPlasmaSimUadonmadehashm：时EK=mineAutoscheduleNotactivePlasma击Browse选择需再处理的数据集，此时出现该数据集中所有样品及日期参数等，下面一个Browse，这是用来储存再处理后数据集的，如需储存则打开并给名字。

选中需再处理的样品即击样品前号码使整行变黑，击图标Reprocess绿灯亮,即对这些样品结果重新处理。VrtspoMtthEdS-amlnFoSpectraRejulte?!JcReptocPhsm-ainrleInfosUd.1L-20PlasmaSiTddtiDniTodeha$VrtspoMtthEdS-amlnFoSpectraRejulte?!JcReptocPhsm-ainrleInfosUd.1L-20PlasmaSiTddtiDniTodeha$SpectrometerChilerDDnla^lclosuescffEAutoscheduleInNotactive注意作Reprocess时和Examine,Manual等一样必须和Method相一致。六•数据管理DataManager可从Winlab32直接进入，也可从File