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文档简介
发酵分析一、采样的步骤是什么?答:采样分为三个步骤:即检样、原始样品和平均样品二、采样的方法有哪些?答:1、固态样品的采集:1〕对大包装的袋〔或件〕进展抽样,使用双套回转管取样,将样品合并混合,按四分法对角取样至所需样品量,一般为0.1~1Kg样;2〕对于小袋装样品按规定取样数量直接捡取小带样品,取样数量可按下式打算:采样数量=√总件数/2;3〕对样管插入采样,将采得的样品混合在一起,按四分法分取平均小样,取样量一般为0.1~1Kg2、液体样品的采集:1〕对大桶或大罐装的饮料酒,可用虹吸管按上、中、下各取样约500Ml样品,混装于一干净、枯燥的大容器中,充分混匀后,取出约0.5~1L2〕250Ml3250Ml60.5~1L三、样品预处理的方法有有哪些?简述干法灰化和湿法消化的原理及优缺点。〔〕水溶解〕有机溶剂溶解;〕干法灰化〕湿法消化;3〔〕(2)减压蒸馏〕水蒸气蒸馏;4〔〕溶剂分层法〕浸泡法〕盐析法〔炭化〔灰化,直至残灰为白色或浅灰色为止,所得残渣即为无机灰分。〔1〔2〕〔3〔〕灰化所需的〔2〕灼烧温度高,造成易挥发元素〔如:HgPb〕〔3〕坩埚有吸留作用,使测定结果和回收率降低。湿法消化的原理:样品中参加强氧化剂,并加热消煮,使有机物质完全分解、氧化,呈气态挥发逸出,无机盐和金属离子留在消化液中。湿法消化的优点〔〕有机物分解速度快,所需时间短〔〕金属元素挥发逸散的损失;缺点〔1〕产生大量有毒气体,需在通风厨中进展〔〕消化初期易产生大量泡沫外溢〔3〕试剂消耗较多,必需做空白试验。一、对水质进展分析检测的指标有哪些?答:主要包括物理指标、化学指标及微生物指标。物理指标:主要有色度、臭和味、悬浮物和浑浊度等。化学指标:主要有PH、溶解性总固体、酸碱度、总硬度、钙镁、氯化物等。微生物指标:主要包括菌落总数的测定、大肠菌群的检验。二、如何进展水的色度与总硬度的测定?答:色度测定:铂钴标准比色法和铬钴标准比色法。总硬度测定:原理:在PH10时,乙二胺四乙酸〔简称EDTA〕二钠和水中的钙镁离子生成稳定协作物,指示剂铬黑T也能与钙镁离子生成葡萄酒红色协作物,其稳定性不如EDTAEDTA测定接近终点时,EDTA自铬黑T的葡萄酒红色协作物夺取钙镁离子而使铬黑T指示剂游离,溶液由酒红色变为蓝色,即为终点。pH计测定溶液的酸碱度?答:PH答:PHpHH对数来表示,即:pH=-Lg[H+]我们所使用的PH计,都是由电计和电极两个局部组成。在实际测量中,电极浸入待测溶液中,将溶液中的H’离子浓度转换成mV级电压讯号,送入电计。电计将该信号放大,并经过对数转换为pHpH四〔菲林试剂法〕1、滴定到达终点后,离开热源,放置一段时间,溶液的颜色有什么变化?为什么?是否要连续滴定?被复原的亚甲基蓝简洁被氧气氧化,这样就使得溶液由无色转化为了亚甲基蓝的颜色即蓝色。消灭这种状况不用再次的滴定了,再次滴定会使得试验数据不准确,影响试验结果。2、为什么滴定须在沸腾条件下进展?预滴定的目的?保持反响液沸腾使上升的蒸汽阻挡空气侵入滴定反响体系中化而增加耗糖量。〔〕本法对样品溶液中复原糖浓度有肯定要求0.1左右,测定时样品溶液的消耗体积应与标定葡萄糖标准溶液时消耗的体积相近液浓度是否适宜,调整使预滴定时消耗样液量在10ml2〕消耗量,以便在正式测定时,预先参加比实际用量少1ml1mL左右样液在后滴定时参加,以保证在短时间内完成续滴定工作,提高测定的准确度。30.5-1mL的标准葡萄糖溶液或样品溶液?0.5-1mL的标准葡萄糖溶液或样品溶液这样既可以削减滴定所消耗的时间又可以提高测定的准确度。4、发酵过程常常要对发酵液中的总糖和复原糖进展测定,请简述下总糖和复原糖的差异,并简要说明发酵过程为什么要测定总糖和复原糖?测定条件下能水解成复原性单糖的碳水化合物,从上可知总糖包括复原糖。发酵过程中测定复原糖和总糖的缘由是2长状况。总之发酵液中复原糖和总糖的测定是对整个发酵状况的重要监测指标五〔含氮化合物的分析检验)1、玻璃珠的作用?答:防止蒸馏烧瓶因受热不均匀而报废2、小漏斗的作用?答:防止加热消化过程中溶液中的泡沫喷出,影响试验结果。3、消化过程为什么要不断转动凯氏瓶?试验结果的影响4、开头消化时为什么用小火?不利的影响,所以刚开头消化时用小火,加热一段时间后再改用大火。5、消化液不易澄清透亮时可承受的措施?答:样品消化液不易澄清透亮时,可将烧瓶完全冷却后参加30%过氧化氢2~3mol后连续加热。答:(NHSO答:(NHSOCUSOKHSO42 4 4 47、准确称取某乳粉样品0.800克,经凯氏法消化定容至100ml,移取5ml消化液进展蒸馏,20ml0.05000mol/lHCl5.00ml,试计算该乳粉的蛋白质含量?8、试述蛋白质测定中,样品消化过程所必需留意的事项,消化过程中内容物颜色发生什么变化?为什么?答:留意事项〕(2)消化必需在不样品消化液不易澄清透亮时,可将烧瓶完全30%2~3mol后连续消化,直至消化液澄清透亮呈蓝绿色为止。〔加硫酸前褐色→消化终点蓝绿色/墨绿色→淡蓝色〔冷却后溶液〕9、样品经消化进展蒸馏前,为什么要参加氢氧化钠?这时溶液发生什么变化?为什么?假设没有变化,说明什么问题?须承受什么措施?氢氧化纳,直到产生上述现象为止。一、水分和灰分的相关概念。答:1100℃左右直接枯燥的状况下,所失去物质的总量。2、灰分:在高温灼烧时,食品发生一系列物理和化学变化,最终有机成分挥发逸散,而无机成分〔主要是无机盐和氧化物〕则残留下来,这些残留物称为灰分。二、各种水分测定方法的原理及适用范围。答:1、枯燥法:1〕常压直接枯燥法——原理:在肯定的温度〔95~105℃〕和压力条件下,围:直接枯燥法常用于谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品及卤菜制品等食品中水分的测定;2〕减压枯燥法——原理:在低压条件下,水分的沸点会随之降低;适用范100罐头食品、糖浆、蜂蜜、蔬菜、水果、味精、油脂等;3〕红外线枯燥法——是一种快速测速地使水分蒸发。特点:加热快速,周密度差;4〕化学枯燥法——将某种对于水蒸气具有猛烈吸附的化学药品与含水样品一同装入一个枯燥容器到达枯燥恒重;5〕微波烘箱枯燥法——微波是指频率范围为103~105MHz的电磁波。微时掌握、选择性吸取、加热效率高。2、蒸馏法 3、卡尔费休法三、灰分测定方法的原理及过程。答:1计算出样品总灰分的含量。2、过程:a、瓷坩埚的预备〔酸洗→编号→恒重〕b、高温炉〔马弗炉〕的预备c、样品预处理〔均匀化→除水〔脂肪〕、炭化、灰化、计算四、索氏抽提法提取脂肪的过程。答:18cm×15cm2.0cm的大试管为模型,在100~1050C烘箱中烘至恒量〔准确至0.0002。2、样品制备:样品于100~1050C烘箱中烘干并磨碎,或用测定水分后的试样。准确称2~5g试样于滤纸筒内,封好上口。3、索氏抽提取器的预备:索氏抽提取器是由回流冷凝管、提脂管、提脂瓶三局部所组4、抽提:将装有试样的滤纸筒放入带有虹吸管的提脂管中,倒入乙醚,满至使虹吸管发生虹吸作用,乙醚全部流入提脂瓶,再倒入乙醚,同样再虹吸一次。此时,提脂瓶中乙醚2/380滴左右〔夏天约掌握6508003~4h〔甚至24h。可用滤纸或毛玻璃检查,由提脂管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上后不留下痕迹。5、回收溶剂:取出滤纸筒,用抽提器回收乙醚,当乙醚在提脂管内将虹吸时马上取下提脂管,将其下口放到盛乙醚的口,使之倾斜,使液面超过虹吸管流入瓶内。按同法连续回收,将乙醚完全蒸出后,取下提脂烧瓶,于水浴上蒸去残留乙醚。用纱布擦净烧瓶外部,于100~1050C烘箱中烘至恒量并准确称量。或将滤纸筒置于小烧杯100~1050C所用滤纸应事先用乙醚浸泡挥干处理,滤纸筒应预先恒量。一、吸光光度法的定性与定量分析的根底是什么?答:吸光光度法的定性分析根底是:物质对光的选择性吸取。正比。二、分光光度计的根本组成?常用的光源及单色器。答:分光光度计的根本组成:稳压电源、光源、单色器、吸取池、检测系统320~2500m;180~375m〕氙灯:紫外、可见光区均可用作光源常用的单色器:棱镜AAS?AAS即原子吸取光谱分析,又称原子吸取分光光度分析,原子吸取法AAS辐射强度的减弱程度以求得样品中待测元素的含量。四、简述火焰原子化基态原子产生的过程。答:原子化过程可分为四个阶段,即枯燥、灰化、原子化和净化。1、干 燥:去除溶剂,防样品溅射;2、灰 化:使基体和有机物尽量挥发除去;3、原子化:待测物化合物分解为基态原子,此时停顿通Ar,延长原子停留时间,提高灵敏度;4、净 化:样品测定完成,高温去残渣,净化石墨管。五、为什么说共振线是全部谱线中最灵敏的谱线?〔称为第一激发态〕时要吸取肯定波长的谱线,它第一激发态跃回到基态所放射出的共振放射线也最易产生敏的谱线。六、答:原子吸取光谱法与可见分光光度法的异同点。的吸取,且遵循朗伯—比耳定律,都属于吸取光谱分析。I=I0exp(-KvL)或A∝C两者区分:吸光物质的状态不同,原子吸取光谱分析中,吸光物质是基态的原子蒸气,带状光谱。七、简述火焰原子化器的工作原理。答:工作原理:雾化器将液体试样雾化,细小的雾粒在雾化室中与燃气和助燃气均匀混合,除去较大的雾滴后,再进入燃烧器的火焰中,试液在高温的作用下产生原子蒸气。第七章气相色谱技术及其应用一、简述气相色谱仪的根本组成。答:主要又分析系统、流量掌握系统和电路掌握系统组成。其中分析系统为色谱仪的主机,流量掌握和电路掌握系统为色谱仪的关心设备。主机:包括进样器、色谱柱、检测器、恒温箱和气路连接装置。关心设备:1、流量掌握系统:由装有载气、可燃气和助燃气的气瓶或专用装置组成。2、电路掌握系统:由温度掌握、放大器、记录仪或数据处理机和稳压器组成。二、气相色谱检测器的类型及适用范围。、热导池检测器thermalD适用范围:有机物和无机物2、氢火焰离子化检测器flameionization适用范围:含碳有机物3、电子捕获检测器electroncapture适用范围:卤素以及亲电子物质、农药4、火焰光度检则器〔flamephotometricdetector,FPD〕又称氮磷检测器〔NPdetector,NP;适用范围:含硫、磷化合物以及农药残留物三、气相色谱常用的定性与定量检测方法。答:气相色谱常用的定性检测方法:1、保存时间定性2、利用不同的检测方法定性3、保存45、与其他仪器联用定性气相色谱常用的定量检测方法:1234、内标法5、标准参加法一、色谱分别的原理及过程。系数和安排比来衡量;过程:吸附→解吸→再吸附→再解吸→反复屡次洗脱→被测组分安排系数不同→TLC的操作步骤。答:TLC即薄层层析技术操作步骤1、薄层板的制备:1〕3克,加0.5%8毫升,调成均匀的糊状;2〕涂布取干净的枯燥玻璃板均匀涂层;3〕枯燥将玻璃板水平放置,室温下自然凉干;4〕活化7030分钟。切断电源,
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