水泥厂化验室石灰石的化学分析方法

水泥厂化验室石灰石的化学分析方法水泥厂化验室石灰石的化学分析方法水泥厂化验室石灰石的化学分析方法水泥厂化验室石灰石的化学分析方法D⒈１试样的制备试样必然拥有代表性和平均性。由大样缩分后的试样不得少于100g，试样经过0.08mm方孔筛时的筛余不该超出15％。再以四分法或缩分器减至约25g，此后研磨至所有通过孔径为0.008mm方孔筛。充分混匀后，装入试样瓶中，供分析用。其余作为原样保存备用。D⒈２烧失量的测定D⒈⒉１方法大纲试样中所含水分、碳酸盐极其余易挥发性物质，经高温灼烧即分解逸出，灼烧所失掉的质量即为烧失量。D⒈⒉２分析步骤称取约1g试样(m)，精准至0.0001g,置于已灼烧恒量的瓷坩锅中,将盖斜置于坩锅上,放入马弗炉内,从低温开始逐渐升温,在950～1000℃下灼烧1h,拿出坩锅置于干燥器中,冷却至室温,称量。频频灼烧,直至恒量。D⒈⒉３结果表示烧失量的质量百分数XLOI按式(D1.1)计算:m－m1XLOI＝————×100......................(D1.1)m式中:XLOI—烧失量的质量百分数,％;m1—灼烧后试料的质量,g;—试料的质量,g。D⒈⒉４赞成差同一实验室的赞成差为:0.25％;不一样样实验室的赞成差为:0.40％。D⒈３水泥厂化验室二氧化硅的测定(基准法)D⒈⒊１方法大纲试样以无水碳酸钠烧结,盐酸溶解,加固体氯化铵于开水浴中加热蒸发,使硅酸凝集,灼烧称量。用氢氟酸办理后,失去的质量即为二氧化硅含量。D⒈⒊２分析步骤称取约0.6g试样（m），精准至0.0001g，置于铂坩锅2中，将盖斜置于坩锅上，在950～1000℃下灼烧5min，拿出铂坩锅冷却至室温，用玻璃棒认真压碎块状物,加入0.3g研细无水碳酸钠混匀。再将坩锅置于950～1000℃下灼烧10min，拿出冷却至室温。将烧结物移入瓷蒸发皿中,加少量水湿润,盖上表面皿。从皿口加入5mL盐酸(1+1)及2～3滴硝酸,待反响停止后取下表面皿,用平头玻璃棒压碎块状物使分解完满,用热盐酸(1+1)冲刷坩锅数次,洗液归并于蒸发皿中。将蒸发皿置于沸水浴上,皿上放一玻璃三角驾,再盖上表面皿,蒸发至糊状后,加入氯化铵充分搅匀,放入开水浴中蒸发至干后连续蒸发10～20min。取下蒸发皿,加入10～20mL热盐酸(3+97),搅拌使可溶性盐类溶解。用中速滤纸过滤,用胶头擦棒以热水擦洗玻璃棒及蒸发皿,用热水冲刷10～20次。滤液及洗液保存于250mL容量瓶中。将积淀连同滤纸一并移入原出铂坩锅中,干燥、灰化后，放入已至950～1000℃的马弗炉内灼烧30min，拿出坩埚置于干燥器中，冷却至室温，称量(m3)。向坩锅中加数滴水湿润积淀,加3滴硫酸(1+4)和5mL氢氟酸,放入通风橱内电炉上迟缓加热,蒸发至干,高升温度继续加热至三氧化硫白烟完满逸出。将坩锅放入已至950～1000℃的马弗炉内灼烧30min，拿出坩埚置于干燥器中，冷却至室温，称量(m4)。D⒈⒊３结果表示二氧化硅的质量百分数XSiO2按式(D1.2)计算:m3－m4SiO2＝————×100（D1.2）m2式中:XSiO2—二氧化硅的质量百分数，％；3—灼烧后未经氢氟酸办理的积淀及坩锅质量，g；4—用氢氟酸办理并经灼烧后的积淀及坩锅质量，g；2—试料质量，g。D⒈⒊４赞成差同一实验室的赞成差为:0.15％;不一样样实验室的赞成差为:0.20％。D⒈⒊５经氢氟酸办理后的残渣的分解向按D⒈⒊２经氢氟酸办理后获得的残渣中加入1g蕉硫酸钾,在500～600℃熔融至透明。熔用热水和数滴盐酸(1+1)溶解,溶液并入滤液及洗液收按D⒈⒊２分别二氧化硅后得到的滤液和洗液中,用水稀释至刻度，摇匀。此溶液A供测定三氧化二铁（见D⒈⒋２）、三氧化二铝（见D⒈⒌３）、氧化钙（见D⒈⒍２）、氧化镁（见D⒈⒎２）用。D⒈４三氧化二铁的测定(基准法)D⒈⒋１方法大纲用抗坏血酸将三价铁复原为亚铁,在pH大于1.5时,亚铁和邻菲罗啉生成红色配位化合物,于波长510nm处测定吸光度。D⒈⒋２分析步骤从D⒈⒊５溶液A或D⒈⒑２溶液B中,汲取10.00mL溶液（视三氧化二铁含量而定）放入100mL容量瓶中,用水稀释约50mL,加入5mL抗坏血酸溶液(5g／L)。搁置5min后,加入5mL邻菲罗啉溶液(10g／L),10mL乙酸铵溶液(100g／L),用水稀释至标线,摇匀。搁置30min后,使用分光光度计,10mm比色皿。在工作曲线上查出三氧化二铁的含量(m5)。D⒈⒋３结果表示三氧化二铁的质量百分数XFe2O3按式（D1.3）计算:m5×25XFe2O3＝——————×100..................（D1.3）m×1000式中:XFe2O3—三氧化二铁的质量百分数,％;m5—按D⒈⒋２测定的100mL溶液中三氧化二铁的含量，mg;mD—⒈⒊５或D⒈⒑２中试料的质量，g。D⒈⒋４赞成差同一实验室的赞成差为:含量≤0.15％时,0.05％;含量＞0.15％时,0.10％;不一样样实验室的赞成差为:含量≤0.15％时,0.10％;含量＞0.15％时,0.15％。D⒈５水泥厂化验室三氧化二铝的测定(基准法)D⒈⒌１方法大纲将汲取溶液直接调整pH至3.0，在煮沸下用EDTA-铜和PAN为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。D⒈⒌２分析步骤从D⒈⒊５溶液A或D⒈⒑２溶液B中,汲取50.00mL溶液于300mL的烧杯中,加水稀释至约200mL，加1～2滴溴酚蓝指示剂（2g／L），滴加氨水（1＋1）至溶液出现蓝紫色，再滴加盐酸（1＋1）至溶液出现黄色，加入15mLpH3的醋酸-醋酸钠缓冲溶液,加热至微沸并保持1min,加入10滴EDTA-铜及2～3滴PAN指示剂溶液，用［c（EDTA）＝0.015mol／L］EDTA标准滴定溶液滴定至红色消逝，连续煮沸，滴定,直至溶液经煮沸后红色不再出现呈坚固的亮黄色为止。D⒈⒌３结果表示三氧化二铝的百分含量XAl2O3按式(D1.4)计算：TAl2O3×V1×5XAl2O3＝——————×100－0.64×XFe2O3.............(D1.4)m×1000式中：XAl2O3—三氧化二铝的质量百分数,％;Al2O3—每毫升EDTA标准滴定溶液相当三氧化二铝的毫升数，mg／mL；1—滴准时耗费的EDTA标准滴定溶液的体积，mL；XFe2O3—按D⒈⒋２测定获得的三氧化二铁的质量百分数,％;—试料的质量，g。D⒈⒌４赞成差同一实验室的赞成差为:0.15％;不一样样实验室的赞成差为:0.20％。D⒈６水泥厂化验室氧化钙的测定(基准法)D⒈⒍１方法大纲在pH13以上的强碱性溶液中，以三乙醇胺为掩盖剂，用钙黄绿素甲基百里香酚蓝酚酞（简称CMP）混淆指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定。D⒈⒍２分析步骤从D⒈⒊５溶液A或D⒈⒑２溶液B中,汲取25mL溶液于400mL烧杯中，加水稀释至约200mL。加5mL三乙醇胺（1＋2）及适合的适合的CMP指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾200g／L）,至出现绿色荧光后再过分5～8mL（pH13以上），用［c（EDTA）＝0.015mol／L］EDTA标准滴定溶液滴定至荧光消逝并表现红色。D⒈⒍３结果表示氧化钙的质量百分数XCaO按式(D1.5)计算：TCaO×V2×10CaO＝———————×100..................(D1.5)m×1000式中：XCaO—氧化钙的质量百分数,％;CaO—每毫升EDTA标准滴定溶液相当氧化钙的毫升数，mg／mL；2—滴准时耗费的EDTA标准滴定溶液的体积，mL；—试料的质量，g。D⒈⒍４赞成差同一实验室的赞成差为:0.25％;不一样样实验室的赞成差为:0.40％。D⒈７水泥厂化验室氧化镁的测定(基准法)D⒈⒎１方法大纲在pH10的溶液中，以三乙醇胺、酒石酸钾钠为掩盖剂，用酸性铬蓝K-萘酚绿B混淆指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。当溶液中含钙时，测定的结果是钙镁的合量，差减法求得氧化镁的含量。D⒈⒎２分析步骤从D⒈⒊５溶液A或D⒈⒑２溶液B中,汲取25mL溶液于400mL烧杯中，加水稀释至约200mL。加1mL酒石酸钾钠（100g／L），5mL三乙醇胺（1＋2），充分搅拌，此后加入25mLpH10氨-氯化氨缓冲溶液及少量酸性铬蓝K-萘酚绿B混淆指示剂，用［c（EDTA）＝0.015mol／L］EDTA标准滴定溶液滴定,近终点时应迟缓滴定至纯蓝色。D⒈⒎３结果表示氧化镁的质量百分数XMgO按式(D1.6)计算：TMgO×（V3－V2）×10MgO＝————-———————×100............(D1.6)m×1000式中：XMgO—氧化钙的质量百分数,％;CaO—每毫升EDTA标准滴定溶液相当氧化钙的毫升数，mg／mL；V2—滴定钙时耗费的EDTA标准滴定溶液的体积，mL；3—滴定钙、镁合量时耗费的EDTA标准滴定溶液的体积，mL；—试料的质量，g。D⒈⒎４赞成差同一实验室的赞成差为:含量≤2％时,0.15％;含量＞2％时,0.20％;不一样样实验室的赞成差为:含量≤2％时,0.25％;含量＞2％时,0.30％。D⒈８水泥厂化验室氧化钾和氧化钠的测定(基准法)D⒈⒏１方法大纲经氢氟酸-硫酸蒸发办理除掉硅,用热水浸取残渣,以氨水和碳酸铵分别铁、铝、钙、镁。滤液中的钾、钠用火焰光度计进行测定。D⒈⒏２分析步骤称取约0.2g试样(m6),精准至0.0001g.置于铂皿中,用少量水湿润,加5～7mL氢氟酸及15～20滴硫酸(1＋1),置于通风橱内低温电热板蒸发。近干时摇动铂皿,以防溅失,待氢氟酸驱尽后渐渐高升温度,连续将三氧化硫白烟赶尽。取下放冷,加入50mL热水,压碎残渣使其溶解,加1滴甲基红指示剂溶液(2g／L),用氨水(1＋1)中和至黄色,加入10mL碳酸铵溶液(100g／L),搅拌,置于电热板上加热20～30min。用迅速滤纸过滤,以热水冲刷,滤液及洗液盛于100mL容量瓶中,冷却至室温。用盐酸(1＋1)中和至溶液呈微红色,用水稀释至标线,摇匀。在火焰光度计上,按仪器使用规程进行测定。在工作曲线上分别查出氧化钾和氧化钠的含量(m7)和(m8)。D⒈⒏３结果表示氧化钾和氧化钠的质量百分数

XK2O

和

XNa2O

按式(D1.7)

和按式

(D1.8)

计算

:m

7XK2O＝————×100................(D1.7)m6×1000m8XNa2O＝——————×100..................(D1.8)m6×1000式中:XK2O—氧化钾的质量百分数,％;Na2O—氧化钠的质量百分数,％;7—100mL测定溶液中氧化钾的含量,mg;8—100mL测定溶液中氧化钠的含量,mg;6—试料的质量,g。D⒈⒏４赞成差同一试验室的赞成差:K2O与Na2O均为0.10％;不一样样试验室的赞成差:K2O与Na2O均为0.15％;１D⒈９水泥厂化验室二氧化硅的测定(代用法)D⒈⒐１方法大纲在有过分的氟、钾离子存在的强酸性溶液中,使硅酸形成氟硅酸钾(K2SiF6)积淀,经过滤、冲刷及中和节余酸后,加开水使氟硅酸钾积淀水解生成等物质的量的氢氟酸,此后以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定。D⒈⒐２分析步骤称取约0.3g试样(m9),精准至0.0001g,置于银或镍坩埚中,加入4g氢氧化钾,在电炉上加热熔融20min。取下坩锅稍冷后,用热水浸取熔块,放入300mL塑料杯中,加入10～15mL硝酸,搅拌,冷却至30℃以下。加入氯化钾,认真搅拌至饱和并有少量氯化钾析出,再加2g氯化钾及10mL氟化钾溶液,认真搅拌(如氯化钾析出量不够,应再增补加入),搁置15～20min,用中速滤纸过滤,用氯化钾溶液(50g／L)冲刷塑料杯及积淀3次。将滤纸连同积淀取下,置于塑料杯中,沿杯壁加入10mL30℃以下的氯化钾-乙醇溶液(50g／L)及1mL酚酞指示剂溶液(10g／L),用[c(NaOH)＝0.15mol/L]氢氧化钠标滴定溶液中和未洗尽的酸,认真搅动滤纸并随之擦洗杯壁直至溶液呈红色。向杯中加入200mL开水(煮沸并用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色),用[c(NaOH)＝0.15mol/L]氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。D⒈⒐３结果表示二氧化硅的质量百分数XSiO2按式(D1.9)计算:TSiO2×V4XSiO2＝—————————×100................(D1.9)m9×1000式中:XSiO2—二氧化硅的质量百分数,％;SiO2—每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数,mg/mL;V4—滴准时耗费氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;m9—试料的质量,g;D⒈⒐４赞成差同一试验室的赞成差为0.20％;不一样样试验室的赞成差为0.25％。D⒈１０水泥厂化验室三氧化二铁的测定(代用法)D⒈⒑１方法大纲在pH1.8～2.0温度为60～70℃的溶液中，以磺基水杨酸钠为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。D⒈⒑２分析步骤称取约0.6g试样（m），精准至0.0001g，置于银坩埚中，加入6～7g氢氧化钠，盖上坩锅盖（应留有较大空隙），放入已升温到400℃的高温炉中，连续升温至650～700℃，保温20min，拿出冷却，将坩锅放入盛有100mL近沸腾水的300mL烧杯中，盖上表面皿适合加热。待熔块完满被浸出后，立刻拿出坩锅，用热水冲刷坩锅及盖，在搅拌下一次迅速加入25～30mL盐酸，再加入1mL硝酸，用热盐酸(1+5)洗净坩锅和盖,加热至沸，获得澄清透明的溶液。待溶液冷却后，移入250mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。此溶液B供测定三氧化二铁（见D⒈⒑２）、三氧化二铝（见D⒈⒌２或D⒈⒒２）、氧化钙（见D⒈⒓２）、氧化镁（见D⒈⒎２）用。汲取D⒈⒊５溶液A或D⒈⒑２溶液B中,汲取溶液50.00mL于300mL烧杯中，加水稀释约100mL，用氨水（11）和盐酸（1＋1）调理溶液pH在1.8～2.0之间（用精巧pH试纸查验）。将溶液加热至70℃，加10滴磺基水杨酸钠指示剂溶液(100g／L)，在不停搅拌下，用［c（EDTA）＝0.015mol／L］EDTA标准滴定溶液迟缓滴定至溶液呈亮黄色。（终点时溶液的温度应在60℃左右）。保存此溶液供测定三氧化二铝用。D⒈⒑３结果表示三氧化二铁的质量百分数XFe2O3含量按式(D1.10)计算：TFe2O3×V5×5Fe2O3＝——————————×100..........(D1.10)m×1000式中：XFe2O3三氧化二铁的质量百分数,％;Fe2O3—每毫升EDTA标准滴定溶液相当三氧化二铁的毫升数，mg／mL；5—滴准时耗费的EDTA标准滴定溶液的体积，mL；—试料的质量，g。D⒈⒑４赞成差同一试验室的赞成差为:0.15％;不一样样试验室的赞成差为:0.20％。D⒈１１水泥厂化验室三氧化二铝的测定D⒈⒒１直接滴定法D⒈⒒⒈１方法大纲于滴定铁后的溶液中，调整pH至3.0，在煮沸下用EDTA-铜和PAN为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。D⒈⒒⒈２分析步骤将D⒈⒑２中测完铁的溶液用水稀释至约200mL，加1～2滴溴酚蓝指示剂（1g／L），滴加氨水（1＋1）至溶液出现蓝紫色，再滴加盐酸（1＋1）至溶液出现黄色，加入15mLpH3的醋酸-醋酸钠缓冲溶液，加热至微沸并保持1min，加入10滴EDTA-铜及2～3滴PAN指示剂溶液，用［c（EDTA）＝0.015mol／L］EDTA标准滴定溶液滴定至红色消逝，连续煮沸，滴定，直至溶液经煮沸后红色不再出现呈坚固的亮黄色为止。D⒈⒒⒈３结果表示三氧化二铝的质量百分数XAl2O3按式(D1.11)计算：TAl2O3×V6×5Al2O3＝————————×100..........(D1.11)m×1000式中：XAl2O3—三氧化二铝的质量百分数,％;Al2O3—每毫升EDTA标准滴定溶液相当三氧化二铝的毫升数，mg／mL；6—滴准时耗费的EDTA标准滴定溶液的体积，mL；—试料的质量，g。D⒈⒒⒈４赞成差同一试验室的赞成差为0.20％;不一样样试验室的赞成差为0.25％。D⒈⒒２铜盐回滴法D⒈⒒⒉１方法大纲在滴定铁后的溶液中,加入对铝、钛过分的EDTA标准滴定溶液,于PH3.8～4.0以PAN为指示剂,用硫酸铜标准滴定溶液回滴过分的EDTA（本法只合用于一氧化锰含量在0.5％以下的试样）。D⒈⒒⒉２分析步骤从D⒈⒑２测完铁的溶液中加入[c(EDTA)＝0.015mol/L]EDTA标准滴定溶液至过分10～15mL(对铝、钛合量而言),用水稀释至150～200mL。将溶液加热至70～80℃后,加数滴氨水(1＋1)使溶液PH值在3.0～3.5之间(用精巧pH试纸查验),加15mLPH4.3的缓冲溶液,加热煮沸1～2min,取下稍冷,加入4～5滴PAN指示剂溶液,用[c(CuSO4)＝0.015mol/L]硫铜标准滴定溶液滴定至亮紫色。D⒈⒒３结果表示三氧化铝的质量百分数XAl2O3按式(D1.12)计算:TAl2O3×(V7—K2×V8)×5Al2O3＝—————————————×100...............(D1.12)m×1000式中:XAl2O3—三氧化铝的质量百分数,％;Al2O3—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数,mg/mL;V7—加入EDTA标准滴定溶液的体积,mL;V8—滴准时耗费硫酸铜标准滴定溶液的体积,mL;K—每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的毫升数;m—试料的质量,g。D⒈⒒⒉４赞成差同一试验室的赞成差为0.20％;不一样样试验室的赞成差为0.30％。D⒈１２水泥厂化验室氧化钙的测定(代用法)D⒈⒓１方法大纲开初在酸性溶液中加入适合氟化钾,以控制硅酸的搅乱,此后在PH13以上强碱性溶液中,以三乙醇胺为掩盖剂,用钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混淆剂,以EDTA标准滴定溶液滴定。D⒈⒓２分析步骤从D⒈⒑２溶液B中汲取25.00mL溶液放入400mL烧杯中,加入2mL氟化钾溶液(20g／L),搅拌并搁置2min以上,加水稀释至约200mL,加5mL三乙醇胺（1＋2）及适合的适合的CMP指示剂,在搅拌下加入氢氧化钾（200g／L）,至出现绿色荧光后再过分5～8mL（pH13以上）,用［c（EDTA）＝0.015mol／L］EDTA标准滴定溶液滴定至荧光消逝并表现红色。D⒈⒓３结果表示氧化钙的质量百分数XCaO按式(D1.13)计算:TCaO×V9×10XCaO＝————————-×100