SOP-1FL-0000碳酸氢钠检验标准操作规程

A碳酸氢钠检验标准操作规程文件编号SOP-11-FL-001宝庆Bi文件版本号00黑龙江宝庆隆生物技术有限责任公司文件名称碳酸氢4钠检验标准操作规程文件编号SOP-11-FL-001版本号00拷贝号起草人起草日期年月日审核人审核日期年月日审核人审核日期年月日批准人批准日期年月日颁发部门质量管理部执行日期年月日分发部门中心化验室1目的建立碳酸氢钠检验标准操作规程。2范围适用于碳酸氢钠的检验。3责任者中心化验室、质量管理部4职责中心化验室QC组长负责本标准操作规程的起草。中心化验室主任负责本标准操作规程的审核。质量管理部部长负责本标准操作规程的审核。质量受权人负责本标准操作规程的批准。5依据《氢氧化钠质量标准》6内容性状本品为白色结晶性粉末；无臭、味咸；在潮湿空气中即缓缓分解；水溶液放置稍久，或振摇，或加热，碱性即增强。第1页共6页

碳酸氢钠检验标准操作规程文件编号SOP-11-FL-001碳酸氢钠检验标准操作规程文件编号SOP-11-FL-001文件版本号00本品在水中溶解，在乙醇中不溶。鉴别鉴别（1）钠盐检验仪器：电子天平试剂及试液：盐酸、15%碳酸钾溶液、焦锑酸钾试液试液配制：15%碳酸钾溶液和焦锑酸钾试液照《试剂配制标准操作规程》配制。检验方法：取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取本品，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。取本品约100mg，置10ml试管中，加水2ml溶解，加15%碳酸钾溶液2ml，加热至沸，应不得有沉淀生成；加焦锑酸钾试液4ml，加热至沸；置冰水中冷却，必要时，用玻棒摩擦试管内壁，应有致密的沉淀生成。鉴别（2）碳酸氢盐检验仪器：电子天平试液：稀盐酸、氢氧化钙试液、硫酸镁试液、酚酞指示剂试液配制：照《试剂配制标准操作规程》配制。检验方法：本品的水溶液，加稀酸，即泡沸，产生二氧化碳气，导入氢氧化钙试液中，即生成白色沉淀。本品的水溶液，加硫酸镁试液，须煮沸，始生成白色沉淀。本品的水溶液，加酚酞指示液，不变色或仅显微红色。检查碱度检验仪器：电子天平、酸度计检验方法：取本品0.2g，加水20ml使溶解后，照《pH值测定法标准操作规程》测定。限度：pH值应不高于8.6。溶液的澄清度检验仪器：电子天平检验方法：取本品1.0g，加水20ml使溶解后，照《澄清度检查法标准操作规程》第2页共6页

碳酸氢钠检验标准操作规程文件编号碳酸氢钠检验标准操作规程文件编号SOP-11-FL-001文件版本号00测定，溶液应澄清。氯化物检验仪器：电子天平试剂及试液：硝酸、稀硝酸、硝酸银试液试液配制：照《试剂配制标准操作规程》配制。标准溶液：标准氯化钠溶液标准溶液配制：照《氯化物检查法标准操作规程》配制。检验方法：取本品1.5g，加水溶解使成25ml，滴加硝酸使成微酸性后，置水浴中加热除尽二氧化碳，放冷，照《氯化物检查法标准操作规程》与标准氯化钠溶液3.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.002%）。硫酸盐检验仪器：电子天平、电热恒温水浴锅试剂及试液：盐酸、25%氯化钡溶液、稀盐酸试液配制：照《试剂配制标准操作规程》配制。标准溶液：标准硫酸钾溶液标准溶液配制：照《硫酸盐检查法标准操作规程》配制。检验方法：取本品3.0g，加水溶解使成40ml，滴加盐酸使成微酸性后，置水浴中加热以除尽二氧化碳，放冷，照《硫酸盐检查法标准操作规程》，与标准硫酸钾溶液1.5ml制成的对照液比较，不得更浓（0.005%）。铵盐检验仪器：电子天平试液：氢氧化钠试液试液配制：照《试剂配制标准操作规程》配制。检验方法：取本品1.0g，加氢氧化钠试液10ml，加热，发生的蒸汽遇湿润的红色石蕊试纸不得变蓝色。干燥失重检验仪器：电子天平检验方法：取本品4.0g，置硅胶干燥器中干燥4小时，照《干燥失重测定法标准操作规程》检查。第3页共6页9碳酸氢钠检验标准操作规程文件编号SOP-11-FL-001文件版本号006.3.6.3计算公式X=m瓶+m—m（瓶+样）x100%

m式中：X为供试品减失重量m为供试品重m瓶为称量瓶恒重m（+,为称量（瓶+样）恒重（瓶十样）限度：减失重量不得过0.25%。钙盐检验仪器：电子天平试剂及试液：盐酸、氨试液、草酸铵试液试剂配制：照《试剂配制标准操作规程》配制。标准溶液：标准钙溶液标准溶液配制：精密称取碳酸钙0.125g，置500ml量瓶中，加水5ml与盐酸0.5ml的混合液使溶解，并用水稀释至刻度，摇匀，每1ml相当于0.1mg的Ca。检验方法：取本品1.0g，加新沸过的冷水50ml溶解后，加氨试液1ml与草酸铵试液2ml，摇匀，放置1小时；如发生浑浊，与标准钙溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.01%）。铁盐检验仪器：电子天平试剂及试液：过硫酸铵、稀硝酸、稀盐酸、30%硫氰酸铵溶液试液配制：照《试剂配制标准操作规程》配制。标准溶液：标准铁溶液标准溶液配制：照《铁盐检查法标准操作规程》配制。检验方法：取本品3.0g，加水适量溶解后，加稀硝酸使成微酸性，煮沸1分钟，放冷，用水稀释制成25ml，照《铁盐检查法标准操作规程》检查，与标准铁溶液1.5ml制成的对照液比较，不得更浓（0.0005%）。重金属第4页共6页

碳酸氢钠检验标准操作规程文件编号碳酸氢钠检验标准操作规程文件编号SOP-11-FL-001文件版本号00检验仪器：电子天平试液：稀盐酸、酚酞指示液、氨试液、醋酸盐缓冲液（pH3.5）、硫代乙酰胺试液试液配制：照《试剂配制标准操作规程》配制。标准溶液：标准铅溶液标准溶液配制：照《重金属检查法标准操作规程》配制。检验方法：取本品4.0g，加稀盐酸19ml与水5ml后，煮沸5分钟，放冷，加酚酞指示液1滴，并滴加氨试液显粉红色，放冷，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）与水适量使成25ml，照《重金属检查法标准操作规程》第一法检查。限度：含重金属不得过百万分之五。砷盐检验仪器：电子天平试剂及试液：盐酸、碘化钾试液、酸性氯化亚锡试液、锌粒、醋酸铅棉花试液配制：照《试剂配制标准操作规程》配制。标准溶液：标准砷溶液标准溶液配制：照《神盐检查法标准操作规程》配制。检验方法：取本品1.0g，加水23ml溶解后，加盐酸5ml,按照建盐检查法标准操作规程》第一法检查，应符合规定（0.0002%）。微生物限度照《微生物限度检查标准操作规程》检查，应符合规定。检测仪器：超净工作台、生物安全柜培养基：营养琼脂培养基、玫瑰红钠琼脂培养基试剂：pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液、0.9%无菌氯化钠溶液培养基及试剂配制：照《培养基配制标准操作规程》配制。操作过程：取供试品108，加入pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液100ml中，混匀，制成1：10供试液。取1：10供试液1ml加入pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液9ml中，混匀，制成1：100供试液。细菌检查：取1：10供试液及1：100供试液各2ml于4个无菌平皿中，每皿1ml,立即倾注温度不超过45℃溶化的营养琼脂培养基约15ml〜20ml,混匀，于30〜35℃培养3天，逐日观察。微生物限度标准：每1g不得过800cfu。第5页共6页文件编号SOP-11-FL-001碳酸氢 碳酸氢钠检验标准操作规程 文件版本号00壬氏瞳 霉菌及酵母菌检查：取1：10供试液及1：100供试液各2ml于4个无菌平皿中，每皿1ml，立即倾注温度不超过45℃溶化的玫瑰红钠琼脂培养基约15ml〜20ml,混匀，于23〜28℃培养5天，逐日观察。微生物限度标准：每1g不得过80cfu。含量测定检验仪器：电子天平试液：甲基红-澳甲酚绿混合指示液、盐酸滴定液（0.5mol/L）试液配制甲基红-澳甲酚绿混合指示液照《试剂配制标准操作规程》配制。盐酸滴定液（0.5mol/L）照《滴定液配制、标定、复标标准操作规程》配制。检验方法：取本品约1g,精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红-澳甲酚绿混合指示液10滴，用盐酸滴定液（0.5mol/L）滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1ml盐酸滴定液（0.5mol/L）相当于42.00mg的NaHCO3。限度：本品含NaHCO3应为99.5%〜100.5%。7相关文件SOP-11-FF-051《试剂配制标准操作规程》SOP-11-FF-017《pH值测定法标准操作规程》SOP-11-FF-039《澄清度检查法标准操作规程》SOP-11-FF-023《氯化物检查法标准操作规程》SOP-11-FF-024《硫酸盐检查法标准操作规程》SOP-11-FF-031《干燥失重测定法标准操作规程》SOP-1