标准解读
《GA/T 934-2011 生物样品中次乌头碱、乌头碱、中乌头碱的液相色谱-串联质谱检验方法》这一标准,由中华人民共和国公安部发布,旨在为生物样本中三种特定生物碱(次乌头碱、乌头碱和中乌头碱)的定性及定量分析提供一套规范化的检测流程。这些生物碱来源于乌头属植物,具有一定的毒性与药理作用,因此在法医毒理学、药物监测及食品安全等领域有着重要的检测意义。
该标准详细规定了如下内容:
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适用范围:明确了此方法适用于血液、尿液等生物样本中次乌头碱、乌头碱、中乌头碱的同时检测。这些样本通常用于评估中毒事件或药物滥用情况。
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原理:采用液相色谱(LC)分离技术结合串联质谱(MS/MS)检测技术。液相色谱负责将样本中的混合物分离,而串联质谱则对分离出的单一组分进行精确识别和定量,利用特有的质荷比(m/z)进行定性,以及特定碎片模式进行确认。
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试剂与材料:详细列出了实验所需的各种化学试剂、标准品、溶剂及质控样品的准备方法和要求,确保实验的准确性和可重复性。
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仪器与设备:说明了进行检测所必需的液相色谱仪、串联质谱仪及其配置参数,包括柱温、流动相组成、流速等关键条件。
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样品前处理:提供了详细的生物样品预处理步骤,包括提取、净化、浓缩等,以去除干扰物质并富集目标化合物。
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测定步骤:阐述了从样品注入到数据分析的全过程,包括色谱条件设置、质量扫描模式选择、校准曲线的建立及样品测定等。
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结果计算与评价:规定了如何根据质谱信号强度与标准曲线计算样品中目标生物碱的浓度,并提供了数据处理及结果判断的标准。
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精密度与准确度:通过回收率试验、重复性试验和稳定性试验等,验证了该方法的可靠性和准确性。
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注意事项:列出了实验过程中应注意的关键点,如防止污染、仪器的日常维护等,以保证检测结果的有效性。
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质量控制:强调了实施内部质控和使用标准物质的重要性,确保每次检测的质量符合要求。
该标准通过上述详细规定,为实验室提供了统一的操作流程和技术要求,有助于提升检测效率和结果的准确性,对于涉及上述生物碱的法律案件、临床诊断及科研研究具有重要指导意义。
如需获取更多详尽信息,请直接参考下方经官方授权发布的权威标准文档。
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- 现行
- 正在执行有效
- 2011-04-06 颁布
- 2011-05-01 实施
文档简介
CS13.310GAA92中华人民共和国公共安全行业标准GA/T934—2011生物样品中次乌头碱、乌头碱、中乌头碱的液相色谱-串联质谱检验方法LC-MS-MSexaminationmethodforhypaconitine.aconitineandmesaconitineinbiologicalsamples2011-04-06发布2011-05-01实施中华人民共和国公安部发布
GA/T934-2011前本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由公安部物证鉴定中心提出。本标准由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析标准化分技术委员会(SAC/TC179/SC1)归口、本标准起草单位:公安部物证鉴定中心毒物检验鉴定处。本标准主要起草人:王朝虹、何毅、王志萍。
GA/T934—2011生物样品中次乌头碱、乌头碱、中乌头碱的液相色谱-串联质谱检验方法1范围本标准规定了生物样品中次乌头碱、乌头碱、中乌头碱的液相色谱-串联质谱(LC-MS-MS)检验方法。本标准适用于生物样品(如血、尿、组织脏器等)中次乌头碱、乌头碱、中乌头碱的定性分析和定量分析:规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GA/T122毒物分析名词术语33术语和定义GA/T122界定的术语和定义适用于本文件。4原理检材用盐酸酸化,经阳离子交换固相萃取净化后,用液相色谱串联质谱法(LC-MS-MS)分析,根据MS-MS特征离子对定性,外标法定量。5试剂和材料本法试验用水为去离子水,除非另有说明所用试剂均为色谱纯:甲醇:0.1mol/L.6.0mol/L的盐酸;甲酸;碳酸氢铵:氨水(分析纯);g)微孔滤膜,0.22m;混合型阳离子交换周相萃取柱(30mg.1mL):1)基质为苯磺酸化的聚苯乙烯-二乙烯苯高聚物:2)使用前依次用1mL
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