三氯氢硅资料总结

三氯氢硅相关研究查到的文献大多只讲了三氯氢硅的生产工艺流程，涉及到原料和产品纯度指标，检验方法的比较少，以下是整理出的相关文献资料的总结。出处：董前程，孟德州《1.5万t/a三氯氢硅生产装置研究》.第10届“佑利”杯氯碱论文竞赛文集原材料技术规格名称规格分析方法备注硅粉粒度分布80~600umw(Si),97%w(Fe),2200~3440mg/Kgw(Al),502~721mg/Kg粒度及成分分析外购，汽车运输氯化氢w(P),45~56mg/Kgw(B),7~12mg/Kgw(水)W1w(HCL)399.5%质量分析导热油w（H2O）<5.0X10-5闪点，191C；自燃点，399C适用范围，0~345C质量分析2.产品粗三氯氢硅的组成（质量分数）三氯氢硅四氯化硅二氯二氢硅HCLBCL3PCL3约79.17%约19.41%约0.03%约1.37%约0.01%约0.01%3.工艺流程氯化氢预热升温至200°C左右，按一定流速送入三氯氢硅流化床与硅粉进行气固反应，反应热由导热油移出，生成粗制三氯氢硅。反应温度一般控制在280〜320C左右。粗三氯氢硅经氯硅烷输送泵送至三氯氢硅精馏工序，进行提纯。4.分析方法：暂无出处:B.M.MaHopoB,A.我氯化氢中3微量有机和无机杂质的色谱分析》《低温与特气》1983年03期原材料及产品纯度要求：暂无氯化氢中微量有机和无机杂质的分析方法：无机杂质分析（TCD）柱子1：D=6mm，L=2m此柱充填用HCL预处理过的NH3-600（红色保温砖担体）为载体（不锈钢柱子）。用于无机杂质预浓缩与有机相分离。柱子2:D=3mm,l=60cm，在粒度为0.2~3.3mm的活性炭上用二一2-乙基己基醚涂癸二酸（1%重量）。柱子3:D=3mm，l=90cm，粒度为0.2~3.3mm的5A分子筛，并在40摄氏度，载气流速60ml/min。柱2和柱3用于程序升温（柱2进行分析检测）。分离条件：柱温：40°C。载气流速（氦）：60ml/min。恒温器温度：100〜110C。有机杂质分析（FID）原理与2.1相似生产工艺：暂无出处：张开仕《三氯氢硅的生产技术与研究进展》《无机盐工业》・2011・8生产技术：硅氢氯化法（采用流化床作合成器，通过高纯氯化氢气体与金属级单体硅在催化剂和一定温度与压力条件下反应制得SiHC1「。氯化氢制备SiHC13合成：将干燥后的金属级硅粉和氯化氢气体送入流化床反应器，加入催化剂，在280—325C和O.15〜3MPa（表压）的条件下反应生成SiHC1合成气。气固分离冷凝液化精馏提纯原料及产品相关信息氯化氢气体中的水分：气体中W（H20）＜0.1%时，SiHC13的收率达88%以上气体中W（H20）=0.4%时，SiHC13的收率降至65%以下，同时因水形成的少量盐酸不但腐蚀设备，还与SiHC1产品反应生成二氧化硅沉淀，堵塞设备和管道。故氯化氢气体中水分的质量分数一般控制在0.1%以下。在冶金级硅原料中添加金属铝或铭，可使反应温度降低，SiHC13选择性提高；当原料中含有质量分数0.01%〜0.1%的Al或0.03%〜0.1%的Cr时，SiHC13的选择性可提高20%左右。采用特定的活性炭作催化剂，可使SiHC13选择性高达93%。该活性炭孔径为8x10-i0m左右，且表面金属含量应足够低，在使用前需用氮气保护在150°C以上脱水活化，反应中控制氯化氢保留时间为10〜30S。在熔融的硅中加入计量的硅化铁或硅化铜，经喷雾发迅速冷却得表面均匀分布硅化铁或硅化铜的硅离子，然后与日。反应制备SiHC13，，当温度为300C、压力为101.3kPa、48h时，SiHC13选择率可达90%以上。控制硅粒子表面铜的质量分数为0.3%〜1.5%、铁的质量分数为0.2%〜2%时，可显著提高SiHC13的收率。经过精馏提纯，最终可得到质量分数为99%以上的SiHC13产品和95%以上的SiC14副产品。3.分析检验方法：暂无出处：《电子工业用气体氯化氢》国家标准1.氧（含氩）、氮含量测定方法原理：气相色谱（TCD）首先将样品气经预分离柱使氯化氢与被测组分分离，并切割反吹出氯化氢然后再经色谱柱将被测组分中的氧与氮分离，依次进人检测器检测。由于氧、氮含量与热导检测器所引起的桥路阻值变化成正比。由此定量氧、氮。仪器：采用装配有切割反吹气路的热导色谱仪，仪器对氧、氮的最低检测浓度应符合本标准要求。测定参考条件：检测器：冷阻值120欧的热导池桥路电流：200mA载气纯度：不低于99.9999x10-2氢气载气流速：40ml/min。.反吹气纯度：不低于99.9999x10-2的氢气£反吹气流速：70ml/ming.预分离柱：长800mm、内径4mm的不锈钢管，内装0.2-0.3mm的porapakQ，柱温为室温色谱柱：长900mm、内径4mm的不锈钢管，内装0.4-0.5mm的13X分子筛，柱温为50°C进样体积：5mL二氧化碳、烃类含量的测定2.1方法原理：采用气相色谱法，以氢火焰离子化检测U检测。首先将样品气经色谱柱使氯化氢与被测组分分离，并切割反吹出氯化氢，然后将被测组分转化为甲烷，再进入检测器检测。2.2仪器：采用配有氢火焰离子化检测器和竦触媒转化柱的气相色谱仪，装配切割反吹气路。仪器对甲烷的最低检测浓度应符合本标准要求。2.3测定参考条件：载气(燃烧气)：高纯氢，流速40mL/min助燃气：空气，流速350mL/min尾吹气：高纯氮，流速50mL/min进样体积：6mL色谱柱：长3m、内径4mm的不锈钢管，内装0.2-0.3mm的porapakQ，柱温为常温转化柱：长300mm、内径3mm的不锈钢管，内装0.25-0.4mm的竦催化剂，在使用条件下转化率应不低于95x10-2，柱温为370士10C。水含量的测定3.1方法原理：采用卡尔•费休法。将一定体积的样品气，通过冻结器使其中的水被冻结与氯化氢分离，然后用干燥氮气通过冻结器升温解冻使冻结水汽化，随氮气进入卡尔•费休仪检测。测得的水体积与样品气体积之比即为水含量。3.2仪器：采用CA-02型或其他型号的卡尔•费休测定仪，装配玻璃冻结器及冻结、升温吹出气路。仪器对水的检测灵敏度为1ug。3.3测定参考条件：a.氯化氢流速：400mL/min进样体积：10L吹出气：高纯氮，其中水含量低于1x10-8(V/V)，流速400mL/min

热浴温度：25'C冷浴温度：-780C;.冻结器：由长500mm、内径6x1mm的玻璃管制成4.氢含量的测定：按1的规定进行。载气和定标底气改为99.999乂10-2的氢气，桥路电流为100mA。出处：《最新年产15万吨三氯氢硅项目可行性研究报告》1.产品方案及质量要求表：片号产品名称产品质受产品方案TV年1三氯氛硅SillC]/放juiliU2四氯化硅SiCh>^5%130u；括注2.主要技术指标:氯化瓦利用率:四氯化硅枚率:四氯化硅枚率:-1u：二氯佥建舍量：-83%鼻余为微量杂质“料指标鼻余为微量杂质“料指标序号蝴格年用量1工业凝粉Si＞瓶邻164：i：H2氧化氧[:C]：92V-94%