GMP质量体系山梨酸检验操作规程

PAGE3PAGE1目的：为检验山梨酸辅料规定一个标准的程序,以便获得准确的实验数据。范围：适用于山梨酸的检验。职责：检验员，检验室主任。规程：1． 性状 本品为白色或微黄白色结晶性粉末，有特臭。本品在乙醇中易溶，在乙醚中溶解，在水中极微溶解。1.1 熔点 本品按熔点测定法（SOP-QC-307-00）测定,为132～136℃为符合规定。2．鉴别2.1 试剂与仪器2.1.1 乙醇 2.1.2 溴试液2.1.3 0.1mol/L盐酸溶液 2.1.4 刻度吸管2.1.5 烧杯 2.1.6 容量瓶2.1.7 红外分光光度计 2.1.8 紫外分光光度计2.2 项目与步骤2.2.1 取本品约0.2g加乙醇2ml溶解后,加溴试液数滴,溴的颜色即消褪为符合规定。2.2.2 取本品加0.1mol/L盐酸溶液制成每1ml中含25μg的溶液（精称本品0.25g置100ml容量瓶加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀；再吸上述溶液1ml置100ml容量瓶中稀释至刻度）。按紫外分光光度法（SOP-QC-301-00）测定，在264nm的波长处有最大吸收为符合规定。2.2.3 红外吸收光谱鉴别：按红外吸收光度法（SOP-QC-302-00）测定，本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集25图）一致为符合规定。3． 检查3.1 试剂与仪器3.1.1 乙醇 3.1.2 碘,吡啶3.1.3 二氧化硫 3.1.4 甲醇溶液3.1.5 硫酸 3.1.6 硝酸3.1.7 氨试液 3.1.8 酚酞指示液3.1.9 醋酸盐缓冲液(PH3.5) 3.1.10 烧杯3.1.11 容量瓶(100ml) 3.1.12 水分测定仪3.1.13 具塞玻瓶 3.1.14 具塞烧瓶3.1.15 坩埚 3.1.16 万福炉3.1.17 纳氏比色管 3.1.18 电炉3.1.19 电子天平(万分之一克)3.2 项目与步骤3.2.1 乙醇溶液的澄清度与颜色 取本品1.0g加乙醇50ml溶解后,按澄清度检查法(SOP-QC-329-00)测定，溶液应澄清无色为符合规定。3.2.2 水分取本品按费休氏水分测定法（SOP-QC-326-00）第一法A测定，含水分不得过0.5%为符合规定。3.2.3 炽灼残渣取本品1.0g置坩埚中，按炽灼残渣检查法（SOP-QC-327-00）测定，遗留残渣不得过0.1%为符合规定。3.2.4 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，按重金属检查法（SOP-QC-322-00）测定，含重金属不得过百万分之十为符合规定。4． 含量测定4.1 试剂与仪器4.1.1 乙醇 4.1.2 酚酞指示液4.1.3 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 4.1.4 碱式滴定管4.1.5 铁架台 4.1.6 三角瓶4.1.7 电子天平(万分之一克)4.2 检验步骤4.2.1 酚酞指示液的制备取酚酞1g加乙醇100ml使溶解,即得。4.2.2 0.1mol/L氢氧化钠滴定液的制备 按氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)（SOP-QC-353-00）制备方法配制。4.2.3 供试品溶液的制备精密称取本品0.25g置三角瓶中加中性乙醇（对酚酞指示液呈中性）25ml溶解后，加酚酞指示液数滴。4.2.4 滴定用0.1mol/L氢氧化钠滴定液滴定（SOP-QC-353-00）至终点。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于11.21mg的C6H8O2。按干燥品计算含C6H8O2不得少于98.5%为符合规定。 V：为样品消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)的读数（毫升）； T：滴定每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于11.21mg的C6H8