STA数据分析向导

STA数据分析向导以下以草酸钙样品的测试实例为例，讲解如何对STA的测量结果进行分析。1.打开测量文件点击“文件”菜单下的“打开”项，在分析软件中打开所需分析的测量文件。如果是对测量软件中正在测量的数据进行实时分析，也可在测量软件中点击“工具”菜单下的“运行实时分析”，软件将自动把已完成的测量部分调入分析软件中进行分析。若测量已完成，点击“运行分析程序”，软件也将自动载入新生成的数据文件进行分析。载入数据后的分析界面如下:

如果数据是以“样品+修正”模式测量得到的话，调入分析软件后的曲线已自动经过基线扣除。2,切换时间/温度坐标刚调入分析软件中的图谱默认的横坐标为时间坐标。对于动态升温测试一般习惯于在温度坐标下显示，可点击“设置”坐标下的“X-温度”或工具栏上的相应按钮将坐标切换为温度坐标。3.DTG曲线选中TG曲线，点击“分析”菜单下的“一次微分”，调出TG的一次微分曲线（DTG曲线）。4.平滑选中TG曲线，点击“设置”菜单下的“平滑”项或工具栏上的相应按钮，分析界面变为:

平滑等级共分八级，等级越高，平滑程度越大，但须注意在高的平滑等级下曲线可能会稍有些变形。一般的平滑原则为在不扭曲曲线形状的前题下尽量的去除噪音、使曲线光滑一些。在左上角选择平滑等级（例中选择5级），分析界面上将动态出现平滑后的效果与原曲线（白线）作对照，若对平滑效果满意，点击“确定”即可。TG曲线平滑后，还可对DTG再进行进一步平滑。视需要也可对DSC曲线进行平滑。5.设定曲线颜色属性可按照喜好将不同的曲线以不同的颜色表示，使图谱更清晰更美观一些。如图中TG与DTG曲线均为绿色（软件安装后的默认设置），可将TG曲线改为红色。选中TG曲线，在右键菜单中点击“曲线属性”，出现如下对话框:窗体|自眺识|璃定|取消|帮助I

在该对话框中可对所选曲线的颜色、线型等属性进行修改。此处将“颜色”项选为红色，再点击“确定”退出。注：曲线属性的默认设置在“设置”菜单的“属性/默认值”中修改。6.DSC峰值标注选中DSC曲线，点击“分析”菜单下的“峰值”，出现如下标注界面:图中共有三个DSC峰，先将左右两条黑色标注线拖动到第一个峰的左右两侧，点击“应用”，软件将自动标出第一个峰的峰值温度。随后再依次将两条标注线拖动到第二个峰与第三个峰的左右两侧并点击“应用”，最后点击“确定”，即完成了三个DSC峰的峰值标注。标注后的画面为：7.DSC峰面积标注选中DSC曲线，点击“分析”菜单下的“面积”，出现如下标注界面:

3!谑养e ±|白四*I-1.>司我!凳型[Th--3!谑养e ±|白四*I-1.>司我!凳型[Th--3.蜩帘Bi J一栓定两丽「iec期分曲映关闭TG撤807DJDui'lI',Iiro200 30D4COSOffio™KO胡度E图中共有三个DSC峰，先将标注线拖动到第一个峰的左右两侧，在类型（此处选择“线性”），点击“应用”，进入下一界面：3.02.62.01.51.0050□基线类型”中选择合适的基线.... UH,■=:h5=.炉 r唤峰 脉」一的—脚|在mW/mg坐标下峰面积的单位为J/g（每克样品吸收或释放多大的热量），是以DSC转换后的mW信号对时间的积分再除以样品质量得到的（mW*s/mg）。但因为在测试中样品质量随温度而变化，需要确定计算所使用的样品质量是在哪一温度下的质量。在此处即选择样品质量的参照点，共有“实验开始时质量”、“峰左质量”、“峰右质量”与“自定义”四项可选，其中“自定义”可任意设定取某一温度下的质量。此处选择“实验开始时质量”，点击“确定”，软件即自动标出第一个峰的峰面积如下：

ankid归ankid归厦m□TGDSC加iW顽I故秋'-30TG码后•而*493r'：L6JrJ'j同理再标出第二个与第三个峰的面积。但后两个峰在取质量参照点时需选“峰左质量”。峰值17BOT7后•而*493r'：L6JrJ'j同理再标出第二个与第三个峰的面积。但后两个峰在取质量参照点时需选“峰左质量”。峰值17BOT7EOQ BOD 7DQTO/%DTO限gD3C届［君__页段1929jjrgl注：一水合草酸钙三步热分解的反应方程式如下：CaC2O4-H2O-CaC2O4+H2OfCaC2O4今CaCO3+COfCaCO3今CaO+CO2f第一步反应是CaC2O4-H2O的脱水反应，计算反应热焓应以CaC2O4-H2O的原始质量（实验开始时质量，或峰左质量也可）为准；第二步反应是CaC2O4的分解，计算热焓应以CaC2O4的质量（即峰左质量）为准；第三步反应是CaCO3的分解，计算热焓应以CaCO3的质量（峰左质量）为准。8.DTG峰值温度标注选中DTG曲线，点击“分析”菜单下的“峰值”，出现如下标注界面:将两根标注线依次拖动到三个DTG峰的左右两侧并点击“应用”，软件标注出三个DTG峰的峰值温度如下：DTG峰值温度反映的是样品质量变化速率最大的温度。9.TG失重台阶标注选中TG曲线，点击“分析”菜单下的“质量变化”，出现如下标注界面:右m七_!J一.1「雌 啤TG右m七_!J一.1「雌 啤TG浑坛作,WD!K，岬值1芬.口七 fHi™2*：F3,ijj\\.*fT.r:■?rDTG甘新miDSCKnWg1枚热i 帷值-74j^12志•三423.Et：—r好兆困先将两条标注线拖动到第一个失重台阶的左右两侧（失重台阶的左边界与右边界可参考相应的DTG此时左边界线已自动移动到第一个失重台阶的右边界处，现在只需把右边界线拖动到第二个失重台阶的右侧并点击“应用”，软件即标注出第二个失重台阶的质量变化：少-壬-USIff:493.61^!ii'捐京4侦面袒T9珅均tn■L..L1000［贺董:芝说•-1N:'少-壬-USIff:493.61^!ii'捐京4侦面袒T9珅均tn■L..L1000［贺董:芝说•-1N:'•广….蚯值1mot?900mJ175.0t!面袒2503J/gDTG穴汨min)DS宜加州glJ前里;左ilJT|-.-右边界1'.业rUEsaJEiSft|3-芸 _Tt唯同理再标注出第三个失重台阶的失重比，最后点击“确定”退出，标注结果如下:残余质量标注选中TG曲线，点击“分析”菜单下的“残留质量”软件自动标注出在终止温度处样品的分解残余量:失重台阶的外推起始点标注选中TG曲线，点击“分析”菜单下的“起始点”，弹出如下标注界面:1D15.7T；质量斐化-1910%窸r-03-?峰值叫5P?7:jM1D15.7T；质量斐化-1910%窸r-03-?峰值叫5P?7:jM机：理值砸2P市旬变化:*拓％_.I■:r■/-嫌值,175.01?用最变化-如湘％立谗H.|i-，1^ 3鹿用帷硼」在衲f77!--3宿中姓F3r询OTG/^-iiDSCAmWgg：」S［热参考DTG曲线，将左边的标注线拖动到失重峰左侧曲线平的地方，右边的标注线拖动到峰的右侧，点击“应用”，软件即自动标注出失重的外推起始点:

1015.7t1QD500 BOOatCflia|3o-urM白询蚀[iw~左中埴庐习有中网|lw日r手前<fttI带叽'「成卷花1015.7t1QD500 BOOatCflia|3o-urM白询蚀[iw~左中埴庐习有中网|lw日r手前<fttI带叽'「成卷花Mi克匠r琪钳■宣里迎顷5"|DSC^mW/mg"■Lfi*-…：脆Df质言斐忧-1016%睡rr-oi-■?uis;r\..■面恕2593原，部3Q.2B%峰就应nr?if.-10231^：点击“确定”退出即可。同理再标出后两个失重台阶的起始温度，最后点击“确定”退出，标注结果如下：失重台阶的外推起始点可定性地作为失重起始温度视应用需要，还可以对失重台阶的终止点进行标注作方法类似。（样品热稳定性）的表征。（使用“分析”菜单下的“终止点”功能项）操坐标范围调整因同步热分析图谱上的曲线较多，标注也较为繁杂，如果需要的话，可以将曲线的纵坐标范围作适当调整，使相互重叠的曲线、标注等分开，使图谱更加美观一些。方法是使用“范围”菜单下的相应坐标调整功能项。如例中可考虑将TG曲线的位置适当调高些，选中TG曲线，点击“范围”菜单下的“Y气G”或工具栏上的相应按钮，出现如下操作界面：

图中出现了两条黑色边界线，其中上边界线为未来调整后的画面的上边界（纵坐标最大值）下边界线为未来调整后的画面的下边界（纵坐标最小值），上下黑线之间的区间代表了调整后的画面的显示范围。可以用鼠标拖动两条边界线来选择显示范围，也可在“最小值”与“最大值”输入框中输入相应的值来调整。例中在“最小值”中输入“-20”，“最大值”中输入“120”，点击“确定”，调整后的画面为：1朋仰面机^sasji'gIIiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiii1朋仰面机^sasji'gIIiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiim：aaoanwoeimaootodam®oiomMe此时TG曲线的坐标范围被修改为-20%〜120%，视觉效果上红色的TG曲线被移到了画面靠上的区域。用同样的方法依次选中DTG曲线与DSC曲线进行纵坐标范围调整，最终得到的效果为：三条曲线在视觉效果上得到了有效的分离。13.调整标签位置14,插入文字上述操作完成以后，如果还需要在图谱上插入一些样品名称、测试条件等说明性文字，可以点击“插入”菜单下的“文本”或工具栏上的相应按钮，在分析界面上插入文字（文字的多行书写使用“Shift-Enterr”进行换行）。

¥'酸雷:归：g.FlEg•'•土它莉10K/h-•幅；N2WBlAJ2O3密砂*-19%.¥'酸雷:归：g.FlEg•'•土它莉10K/h-•幅；N2WBlAJ2O3密砂*-19%.W1S：175.0V+.矣--V-对插入的文字还可进行字体、字型、字号等设置本属性.•.”：心al文本尾性芋停字体： 宇型： 宇号.璇定颔■?」里维措宗⑵彩朗新行ES-佐毕华华年华槽点.牙耕幼EQG-&E0-E0GS斜里付，方法是右键单击文字块，在弹出菜单中选择“文15.保存分析文件图谱分析完毕后可将其保存为分析文件，方便以后调用查看。点击“文件”菜单下的“保存状态为…”或工具栏上的相应按钮，在随后弹出的对话框中设定文件名进行保存。

注：存盘分析文件后缀名为*.ngb，打开时不使用“文件”菜单下的“打开”，而是使用“恢复状态从…”功能项。16.打印分析结束后，点击“文件”菜单下的“打印分析结果”或工具栏上的相应按钮，可对图谱进行打印。如需对打印机进行设定，可点击“文件”菜单下的“打印机设置..”。如需在打印前预览效果，可点击“文件”菜单下的“打印预览”。17.导出到图元文件除打印外，图谱也可导出为emf图片文件，以便于使用email发送、插入到文字处理软件中，或日后在图片处理软件中打开查看。点击“附加功能”菜单下的“导出为图元文件”，弹出如下对话框:

此时可设定文件名，将图元文件保存在合适的文件夹下。导出分两种模式，其中“只有图谱”模式表示将导出不带标签盒的图片，“图谱+标签盒”模式则表示导出的图谱下面有标签盒，内含样品名称、测量参数等信息。底灿点：14日.69178.0W起显点465.5二峥恒：的35CNETZSCHSTAW5C耳品： U..'IDrrig弱 caklurTioatnisttfl底灿点：14日.69178.0W起显点465.5二峥恒：的35CNETZSCHSTAW5C耳品： U..'IDrrig弱 caklurTioatnisttfl： bM-IH1D-IQK-Afisrifcr-H^U[n*2^bJU曲氓林茂:W宝竹.宙函咨州奴m京k./udH- 加Slgi/iUig部品曳垂,措电腐. D&C(TG)HIGH浦里品就，翼酩 ij£i：.Tijf即我手园工,m苜承. 皿uingm目窟刷■ 洒也?•”占：1弛，做虫. rdb由ghaiDb粉FSl eulhr^映 l』lSfW: D虻m&jun版DMW： ■f■,HK2&/N2riftu"TG悒£囊豆是ML MDMDnq整童,曹118胃国 ■站厦I。心*I.fli£^：-12.42%71929Jfgi500 '~~™博应.性TGi^DTG艰Hnln]DSC3[mWilmgj洋品特•里/9.71mg升lOKJminSN2瞄病.A1203W:5027JJOEiffi：259J山g段町