N-N-二甲基甲酰胺中电沉积制备镁镍储氢合金

54L亏」mW0.03?54L亏」mW0.03?口.孵卜0.02?□.015JQ.010-0.005-0,0叩-心05•I I 4 I I I IMgCl；-6HO(66."6g/L)'+基础液体系在不同扫描速率2 2 I-■.ii■-上沉积等优点［3］.本文采用恒电位沉积法，选用适宜的添加剂和络合剂，成功地从N,M二甲基甲酰胺(DMF)中沉积出有金属光泽、附着力强的Mg-Ni储氢合金膜.用兰电电池测试系统测得其放电容量最高可达172.4mAh/g.1实验本实验所采用的各种试剂均为分析纯.电沉积在一常规三电极体系中进行.阴极和阳极均采用99.9%的铜片.参比电极为饱和甘汞电极.在ZF-8恒电位仪(上海正方电子电器有限公司)上进行恒电位电解.电镀工艺流程如下：磨光■水洗■酸洗■水洗■活化■水洗■烘干一浸入镀液一电沉积■水洗■烘干.电池充电/放电性能的检测在LAND电池测试系统(武汉兰电电子有限公司)上进行.检测合金放电容量时所用的负极为沉积合金，正极为氢氧化镍电极.电解溶液为6mol/LKOH溶液，参比电极为汞-氧化汞电极，充放电速率都为50mA/g,充放电循环为：充电9h后静止5min,再放电到一0.6V(vs.Hg/HgO,6mol/LKOH),循环10次，电池恒温在(30土0.1)°C.电分析实验在CHI660B型电化学工作站上进行，温度保持在(303土5)K.沉积合金层结构分析在D/Max-2C型X射线衍射仪(日本理学)上用铜靶辐射进行.沉积合金的成分分析在3200型原子吸收光谱仪(上海分析仪器厂)上进行.SEM测试及能谱分析在XL30D6716型电子扫描电镜上进行.2结果与讨论镀液组成的确定在查阅文献资料［4〜8］的基础上，经过优化筛选实验,选用的镀液组成及工艺条件如下：主盐：MgCl2*6H2O66.6g/L,NiCl2*7H2O50g/L;基础液:DMF30mL;络合剂柠檬酸:0〜10g/L;络合剂氯化铵:0〜10g/L;添加剂H3BO36g/LMg(II)和Ni(II)在阴极上的电化学行为2.2.1Mg(II)在阴极上的电沉积图1是MgCl2・6H2O(66.6g/L)+基础液体系在Cu电极上的循环伏安曲线，从图1中可以看到，在一2.5V附近有一个明显的还原峰，起峰电位为一1.4V,对应的应该是Mg(II)在铜电极上的还原［5］,即Mg(II)+2e-=Mg;回扫时在一1.8V附近有一个氧化峰，对应的应该是Mg的溶解.在不同扫描速率(。下进行峰电位(E)逐渐负移.并且不出现相应的阳极氧化峰，P表明该电位范围内过程不可逆⑼.0.0250.025-0.020-0.015-0.0100.005-0.000--0.005--0.5 -1.0 -1.5 -2.0 -2.5 -3.0Potential/V图1 MgCl2-6H2O(66.6g/L)+基础液体系在Cu电极上的CV曲线Figure1CyclicvoltammogramofthesystemofMgCl2・6H2O(66.6g/L)+basissolutionontheCuelectrodeScanningrate:50mV/s20rnV/fi50mV','sLOOihV.^s200mV/s极上的循环伏安曲线.从图3中可以看出在一0.6V附近有一个还原峰，结合后述的不同沉积电位时合金容量测试结果，我们认为对应的应该是Ni(II)在铜电极上的还原，即Ni(II)+2e-=Ni;回扫时在一0.9V附近有一个氧化峰，对应的应该是金属镍的阳极溶解过程.从图中还可看出，单种金属离子Ni2+在镀液中的沉积电流很小，阴极上所得镀层也很薄.2.2.3Mg(II)+Ni(II)在阴极上的电沉积图4为MgCl26H2O(66.6g/L)+NiCl27H2O(50g/L)+基础液体系在Cu阴极上的CV曲线.©1994-2007ChinaAcademicJournalElectronicPublishingHouse.Allrightsreserved.欢迎您试用SolidConverterPDFProfessionalo本软件的试用版只会转换源文件内容的10%，最多可转换10页。这次文件转换，SolidConverterPDFProfessional转换了4页中的1页。请到/buy.htm为SolidConverterPDFProfessional注册，以取消这项限制。2下的CV曲线Figure2CyclicvoltammogramofthesystemofMgCl2・6H2O(66.6g/L)+basissolutionontheCuelectr