浙江高考化学实验

实验模块高考怎样考？我该怎么学？28．[14分]实验室制备苯乙酮的化学方程式为：制备过程中还有等副反应。主要实验装置和步骤如下：（I）合成：在三颈瓶中加入20g无水AlCl3和30mL无水苯。为避免反应液升温过快，边搅拌边慢慢滴加6mL乙酸酐和10mL无水苯的混合液，控制滴加速率，使反应液缓缓回流。滴加完毕后加热回流1小时。（Ⅱ）分离与提纯：①边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液，分离得到有机层②水层用苯萃取，分液③将①②所得有机层合并，洗涤、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗产品④蒸馏粗产品得到苯乙酮。回答下列问题：（1）仪器a的名称：____________；装置b的作用：_________________。（2）合成过程中要求无水操作，理由是____________________________。（3）若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶，可能导致_________________。A．反应太剧烈 B．液体太多搅不动 C．反应变缓慢 D．副产物增多（4）分离和提纯操作②的目的是__________________。该操作中是否可改用乙醇萃取？_____（填“是”或“否”），原因是___________________________________。（5）分液漏斗使用前须___________________并洗净备用。萃取时，先后加入待萃取液和萃取剂，经振摇并________________后，将分液漏斗置于铁架台的铁卷上静置片刻，分层。分离上下层液体时，应先________________，然后打开活塞放出下层液体，上层液体从上口倒出。（6）粗产品蒸馏提纯时，下来装置中温度计位置正确的是________________，可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是________________。28．[15分]二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下：在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后加热煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用70％乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程：加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥请回答下列问题：（1）写出装置图中玻璃仪器的名称：a___________，b____________。（2）趁热过滤后，滤液冷却结晶。一般情况下，下列哪些因素有利于得到较大的晶体：____。A．缓慢冷却溶液 B．溶液浓度较高C．溶质溶解度较小 D．缓慢蒸发溶剂如果溶液中发生过饱和现象，可采用__________等方法促进晶体析出。＋2FeCl3＋2FeCl2＋2HCl（3）抽滤所用的滤纸应略_______（填“大于”或“小于”）布氏漏斗内径，将全部小孔盖住。烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是________。A．无水乙醇B．饱和NaCl溶液 C．70％乙醇水溶液 D．滤液（4）上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质：___________。（5）某同学采用薄层色谱(原理和操作与纸层析类同)跟踪反应进程，分别在反应开始、回流15min、30min、45min和60min时，用毛细管取样、点样、薄层色谱展开后的斑点如图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是________。A．15min B．30minC．45min D．60min27.（15分）一水硫酸四氨合铜（Ⅱ）的化学式为[Cu(NH3)4]SO4·H2O是一种重要的染料及农药中间体。某学习小组在实验室以氧化铜为主要原料合成该物质，设计的合成路线为：相关信息如下：①[Cu(NH3)4]SO4·H2O在溶液中存在以下电离（解离）过程：[Cu(NH3)4]SO4·H2O＝[Cu(NH3)4]2++SO42―+H2O[Cu(NH3)4]2+Cu2++4NH3②(NH4)2SO4在水中可溶，在乙醇中难溶。③[Cu(NH3)4]SO4·H2O在乙醇·水混合溶剂中的溶解度随乙醇体积分数的变化曲线示意图如下：请根据以下信息回答下列问题：（1）方案1的实验步骤为：a.加热蒸发b.冷却结晶c.抽滤d.洗涤e.干燥①步骤1的抽滤装置如图3所示，该装置中的错误之处是

；抽滤完毕或中途停止抽滤时，应先

，然后

。②该方案存在明显缺陷，因为得到的产物晶体中往往含有

杂质，产生该杂质的原因是

。（2）方案2的实验步骤为：a.向溶液C中加入适量

，b.

，c.洗涤，d.干燥①请在上述内填写合适的试剂或操作名称。②下列选项中，最适合作为步骤c的洗涤液是

。A.乙醇B.蒸馏水C.乙醇和水的混合液D.饱和硫酸钠溶液③步骤d不宜采用加热干燥的方法，可能的原因是

。第一课时实验仪器及基本操作

１、试纸的检验（l）PH试纸：在使用试纸检验溶液的性质时,一般先把一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用沾有待测溶液的玻璃棒点试纸的中部，观察颜色的变化，与标准比色卡对比，判断溶液的酸碱性。注意：PH试纸不可以润湿．测出的PH值为整数．（２）在使用试纸检验气体的性质时，一般先用蒸馏水把试纸润湿。粘在玻璃棒的一端，用玻璃棒把试纸放到盛有待测气体的试管口（注意不要接触），观察试纸的颜色变化情况来判断气体的性质。练习：1．（2002年广东高考化学试题）根据下图回答问题：上述装置中，在反应前用手掌紧贴烧瓶外壁检查装置的气密性，如观察不到明显的现象，还可以用什么简单的方法证明该装置不漏气。答：__________________。用酒精灯微热烧瓶2．（2004年全国高考理综试题）根据下图及描述回答下列问题：（1）关闭图A装置中的止水夹a后，从长颈漏斗向试管口注入一定量的水，静置后如图所示。试判断：A装置是否漏气？（填“漏气”、“不漏气”或“无法确定”

，判断理由

。⑴不漏气由于不漏气，加水后试管内气体体积减小，导致压强增大，长颈漏斗内的水面高出试管内的水面。（2）关闭图B装置中的止水夹a后，开启活塞b，水不断往下滴，直至全部流入烧瓶。试判断：B装置是否漏气？（填“漏气”、“不漏气”或“无法确定”）

，判断理由：

。⑵无法确定由于分液漏斗和烧瓶间有橡皮管相连，使分液漏斗中液面上方和烧瓶中液面上方的压强相同，无论装置是否漏气，都不影响分液漏斗中的液体滴入烧瓶。２、装置气密性检查（１）固体与固体加热型装置（用于制O2、NH3等）如图1，将导管的出口处放在水槽中，用手捂热试管，有气泡从导管口逸出；放开手后，有少量水进入导管，形成一段水柱，说明装置不漏气。（２）固体与液体或液体与液体加热型装置（用于制CI2、C2H4等）如图2，夹紧弹簧夹，在分液漏斗中注入一定量的水，打开分液漏斗活塞，水流下的速率越来越慢，直至无法继续滴下，说明装置不漏气。（３）固体与液体不加热型装置（用于制H2、CO2、C2H2等）如图3，塞紧橡皮塞，夹紧弹簧夹后，从长颈漏斗注入一定量的水，使漏斗内的水面高于试管内的水面，停止加水后，漏斗与试管中的液面差保持不再变化，说明装置不漏气。启普发生器的气密性检查描述:（1）关闭导管，向球形漏斗中加入水，使漏斗的液面高于容器的液面。（2）静置片刻，液面不变（此时球形漏斗中的水面高度与容器下部半球内的水面高度保持比较大的液面差），说明不漏气。（液封法）3.我国化学家侯德榜改革国外的纯碱生产工艺得到的纯碱中仍含有NaCl，某同学设计的测定样品中纯碱含量的方法如图，试回答检查该装置气密性的方法为__________________。答案：关闭酸式滴定管活塞，用手捂热烧瓶，若注射器活塞外移，松手后又回到原来位置，说明气密性良好。或关闭滴定管活塞，记下注射器活塞刻度，然后轻拉(推)活塞，松开手后如果注射器活塞能回到原来位置，说明装置气密性良好。常见冷凝装置常见量气装置常见防倒吸装置干燥器干燥管常见干燥装置①附有不溶于水的碱、碱性氧化物、碳酸盐。可选用稀盐酸清洗，必要时可稍加热②附有油脂，可选用热碱液（Na2CO3）清洗③附有硫磺，可选用CS2或溶液洗涤④附有碘、苯酚、酚醛树脂的试管用酒精洗涤⑤作“银镜”、“铜镜”实验后的试管，用稀硝酸洗⑥用高锰酸钾制氧气后的试管附有二氧化锰，可用浓盐酸并稍加热后再洗涤⑦盛乙酸乙酯的试管用乙醇或NaOH

溶液洗涤。稀盐酸热碱液（Na2CO3）CS2酒精稀硝酸浓盐酸乙醇NaOHNaOH常见仪器洗涤注意常见意外事故的处理洒在桌面上的酒精燃烧意外事故处理方法立即用湿抹布扑盖浓硫酸洒在皮肤上立即用抹布擦干，再用大量水冲洗，再涂上NaHCO3溶液。碱洒在皮肤上立即用大量水冲洗，再涂上硼酸溶液。液溴、苯酚洒在皮肤上立即用酒精擦洗水银洒在桌面上洒上硫粉覆盖并回收酸或碱液溅到眼中立即用水冲洗，边洗边眨眼睛。酒精等有机物在实验桌上着火立即用湿抹布、石棉或砂子盖灭，火势较大时，可用灭火器扑救。[案例分析1]《实验化学》P15“硝酸钾晶体的制备”。将20gNaNO3和17gKCl放入100mL小烧杯中，加水35mL。加热、搅拌、浓缩，氯化钠晶体逐渐析出。当溶液体积减小到原来一半时，迅速趁热过滤。承接滤液的烧杯应先预加2mL蒸馏水，以防止降温时氯化钠溶液达到饱和而析出。趁热过滤——防止降温时溶质KNO3结晶而析出。关于“过滤”的整合常见沉淀的过滤与洗涤[案例分析2]《实验化学》P93“阿司匹林的制备”：将水杨酸、乙酸酐、浓硫酸的混合物水浴共热5—10分钟后，冷却即得乙酰水杨酸晶体，减压过滤，用滤液淋洗锥形瓶，直到所有晶体被收集到布氏漏斗中。抽滤时，用少量冷水洗涤结晶几次，继续抽滤，尽量将溶剂抽干。——关于“过滤”的整合减压过滤——加快过滤速度；得到较干燥晶体。——“沉淀洗涤”的整合沉淀洗涤用什么洗？滤液、冷水和酒精洗洗什么？洗去吸附在沉淀表面的离子怎么洗？玻璃棒引流洗涤液，浸没沉淀，洗2～3次怎么知道洗净了？试管取最后一次洗涤液少量，选用试剂检验有关沉淀的洗涤[案例分析3]《实验化学》P93“阿司匹林的制备”：将水杨酸、乙酸酐、浓硫酸的混合物水浴共热5—10分钟后，冷却即得乙酰水杨酸晶体，减压过滤，用滤液淋洗锥形瓶，直到所有晶体被收集到布氏漏斗中。抽滤时，用少量冷水洗涤结晶几次，继续抽滤，尽量将溶剂抽干。滤液淋洗——减少沉淀的溶解冷水洗涤——减少沉淀的溶解有关沉淀的洗涤[案例分析4]《实验化学》P89“硫酸亚铁铵的制备”。将硫酸铵饱和溶液加入到硫酸亚铁溶液中，搅拌、蒸发、浓缩、冷却，即有晶体析出。抽滤，并用酒精洗去晶体表面附着的水分。

酒精洗涤——减少晶体溶解;得到较干燥的沉淀。例：实验方案设计：第一步：称取20g硝酸钠和17g氯化钾放入100ml小烧杯中，加35ml蒸馏水，加热至沸并不断搅拌，使固体溶解，在小烧杯外壁标注液面位置。第二步：继续加热、搅拌，使溶液蒸发浓缩，氯化钠晶体逐渐析出。当溶液体积减小到约为原来的一半时，迅速趁热过滤。承接滤液的烧杯应预先加2ml蒸馏水，以防降温时氯化钠溶液达饱和而析出。第三步：待滤液冷却至室温，进行减压过滤得到较干燥的粗产品硝酸钾晶体，称重得到18.4g。第四步：留下约0.1g粗产品，其余按粗产品、水的质量比为2：1混合，配成溶液，加热、搅拌，待晶体全部溶解后停止加热(若溶液沸腾时晶体还未全部溶解，可再加入少量蒸馏水使其溶解)。等溶液冷却至室温后抽滤，得到较高纯度的硝酸钾晶体。第五步：分别取0.1g粗产品和重结晶后得到的硝酸钾晶体放入两支试管中，各加入2ml蒸馏水配成溶液。第六步：向溶液部分别滴入1滴1mol/LHNO3溶液酸化，再各滴入2滴0.1mol/LAgNO3溶液，观察现象。回答下列问题：(1)请用化学方程式表示制取硝酸钾晶体实验的原理

。(2)化学实验中的过滤可以分为三类：过滤、热过滤和减压过滤，减压过滤装置图如下：请指出各仪器的名称

、

；减压过滤的原理是

。减压过滤不宜用于过滤胶状沉淀或颗粒太小的沉淀。为了在实验中硝酸钾晶体尽量不在滤纸上形成一层密实的沉淀，溶液不易透过。在冷却热饱和硝酸钾溶液结晶时是越

(填“快”、“慢”)越好。布氏漏斗吸滤瓶NaNO3+KCl=NaCl+KNO3慢P14(3)第二步中加热浓缩到溶液体积约为原来的一半时，进行趁热过滤，为什么不能蒸发过多？

。(4)由于实验过程中的损失，产率并不是很高，请计算制取硝酸钾晶体的产率=

。(5)第六步的实验中为什么再入2滴0.1mol/LAgNO3溶液，为什么不加1mol/LAgNO3溶液？

。(6)第六步实验时发现两支试管中均出现不同程度的白色浑浊，某同学推测是因为第四步重结晶抽滤后未进行洗涤，在晶体表面上有吸附了少量Cl－的原因。乙同学将硝酸钾晶体进行了多次洗涤后，再进行第六步的实验仍然有白色浑浊，你认为可能的原因是

。溶液蒸发过少时，在溶液的沸腾温度下KNO3远未达到饱和，第二步冷却时析出量会少；蒸发过多，蒸发过程中就会有KNO3析出粗产品和重结晶产品中有一定氯离子，AgNO3溶液高都会变浑浊晶体的形成过程中，Na+和Cl－被包在晶体里80%物质的分离提纯(第二课时)过滤、蒸发、结晶萃取、分液分馏和蒸馏

渗析、盐析

升华、洗气常见物质分离提纯的方法物理方法化学方法综合法（加热分解；电解；生成气体、沉淀法等）分离提纯基本原则不增（不引入新杂质）不减（不减少被提纯物质）易分离（被提纯物质易与杂质分离）易复原（被提纯物易复原）混合物的分离提纯方法归纳方法适用范围举例注意事项过滤食盐（SiO2）(重)结晶KNO3（NaCl）分馏蒸馏石油的分馏分离醋酸与醋酸钠萃取溴水中提取溴分液水、苯的分离渗析除去Fe(OH)3胶体中的HCl盐析从皂化液中分离肥皂、甘油,蛋白质的盐析升华氯化钠（碘单质）洗气除去CO2气体中的HCl气体分离不溶性固体和液体溶解度随温度变化不同固体与固体固体与有升华特点的固体杂质分离沸点不同的液体混合物利用溶质在两种互不相溶的溶剂里的溶解度不同不互溶液体的分离分离胶体和溶液某些物质在加某些无机盐时，其溶解度降低而凝聚的性质来分离物质气体混合物除杂１、要“一贴二低三靠；

2、必要时洗涤沉淀物1、一般先配较高温度下的浓溶液，然后降温结晶；2、结晶后过滤，分离出晶体1、温度计水银球在蒸馏烧瓶的支管口处；2、加沸石（碎瓷片）3、冷凝管水流方向1、萃取后再进行分液操作2、对萃取剂的要求振荡、静置下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出长进短出过滤结晶萃取、分液蒸馏升华渗析洗气装置洗气瓶U型管干燥管硬质玻璃管Cl2(HCl)NH3(H2O)CO2(CO)原理：利用待分离混合物中各组分在某一物质（固定相）中的亲和性的差异（吸附性差异、溶解性差异），让混合物溶液（流动相）流经固定相，使混合物在流动相和固定相之间进行反复吸附和分配等作用，从而使混合物中各组分分离。一般来说，能溶于水的待分离物质，选择水做固定相(吸附在滤纸上)，以与水不混溶的有机溶剂做流动相。样品溶液点在滤纸（惰性支撑物）上，做为展开剂的有机溶剂自下而上移动（流动相），样品混合物中各组分在水（固定相）或有机溶剂中的溶解能力各不相同，各组分会在水与有机溶剂两相中发生溶解分配，并随有机溶剂的移动而展开，达到分离的目的。亲脂性强的成份在流动相中溶解分配的多一些，随流动相移动的速度就快一些。亲水性强的成份在固定相中溶解分配的多一些，随流动相移动的速度就慢一些。纸层析（分离Fe3+和Cu2+）物质的分离与提纯例：要除去I栏中各物质所含的杂质（括号内物质为杂质），请从II栏中选择所需试剂（不可重复），从III栏中选择所用方法或主要仪器，再从IV栏中选择试剂检验杂质是否已除尽（III、IV可重复）用于分离或提纯物质的已学方法有：

A．萃取B．分液C．过滤

D．加热分解E．蒸发F．蒸馏下列各组混合物的分离或提纯应选用上述哪种方法最合适?（把选用方法的标号填入括号内）

（1）除去Ca（OH）2溶液中悬浮的Ca（OH）2

颗粒（）

（2）把饱和食盐水中的食盐提取出来（）

（3）除去酒精中溶解的微量食盐（）

（4）把溴水中的溴提取出来（）

（5）用自来水制取医用蒸馏水（）

（6）除去氧化钙中的碳酸钙（）

（7）分离柴油和水的混合物（）BDACEFF注意：分离操作的仪器及注意事项常见物质的检验与鉴别考点1：常见的离子检验常见微粒的检验物质方法与现象H+NH4+Fe3+Fe2+蘸少量试液滴在石蕊试纸上，试纸变红蘸少量试液滴在PH试纸上，试纸变红在试液中加强碱溶液加热，并用湿润的红色石蕊试纸检验产生的气体，变蓝试液中滴加KSCN溶液呈红色加碱，有红褐色沉淀加苯酚溶液，呈紫色在试液中加入NaOH溶液，先产生白色沉淀，在空气中迅速转化为灰绿色，最后变为红褐色试液中滴加KSCN溶液，无明显现象，通入氯气，出现红色常见微粒的检验物质方法与现象Mg2+Al3+Ag+Cu2+Ba2+加过量的NaOH溶液，产生白色沉淀加NaOH溶液至过量，先产生白色沉淀，后沉淀溶解加可溶性氯化物，生成不溶于稀HNO3的白色沉淀加NaOH溶液，产生蓝色沉淀加稀H2SO4，生成不溶于稀HNO3的白色沉淀常见微粒的检验离子操作步骤和现象Cl-Br-I-SO42-SO32-CO32-NO3-OH-在试液中加入AgNO3溶液，有白色沉淀，加稀HNO3沉淀不溶解在试液中加入AgNO3溶液，生成浅黄色沉淀，加稀HNO3沉淀不溶解在试液中加入AgNO3溶液，生成黄色沉淀，加稀HNO3沉淀不溶解在试液中先加盐酸酸化，再加BaCl2溶液，有白色沉淀在试液中先加稀HCl，产生刺激性气味气体，通入品红溶液，品红溶液褪色在试液中加稀HCl，产生无色无味气体，通入澄清石灰水中，石灰水变浑浊在试液中加浓硫酸和铜片，加热有红棕色气体放出在试液中滴加石蕊试液，变蓝（或酚酞变红）用来检验Fe2+存在，还有一种K4Fe(CN)6溶液，是检验Fe3+例、A盐溶于水后可电离出三种离子。现取A盐样品，分成三等份进行下列实验：①一份溶于稀硫酸溶液中，再加入铁氰化钾K3Fe(CN)6溶液产生蓝色沉淀；②第二份加足量浓氢氧化钠溶液，充分加热后产生的气体能使湿润红色石蕊试纸变蓝，将实验过程中产生的气体收集起来测得体积为4.48L(标准状况下)③第三份溶于稀盐酸，加入足量的氯化钡溶液，产生白色沉淀。将生成的沉淀过滤、洗涤、烘干，经称量质量为46.6克。(1)A盐中存在的三种离子是

、

、

(写离子符号)，这三种离子的物质的量之比依次为

。(2)配制A盐溶液时，常要先将A盐溶于酸溶液，不是直接溶于蒸馏水中。理由是

。(3)A盐是一种重要化学试剂,工业上常用如下方法制取：将两种盐(B盐和C盐)配成混合溶液，再加热浓缩混合溶液，冷却至室温则析出带有6个结晶水的A盐晶体。写出相关反应的化学方程式

。B盐和C盐混合能析出A盐晶体的原理是

。NH4+Fe2+SO42-2：1：2抑制Fe2+离子产生氢氧化亚铁，防止溶液变浑浊(NH4)2SO4+FeSO4+6H2O=(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O硫酸亚铁铵在水中溶解度比硫酸铵、硫酸亚铁在水中的溶解度要小得多例、下图是牙膏中某些主要成分检验流程图，请回答以下问题：牙膏中的摩擦剂约点牙膏成分的50%，主要用于增强牙膏的摩擦作用和去污效果，日常生活中使用的牙膏里面都含有一定量的摩擦剂(如氢氧化铝、磷酸钙、碳酸钙和二氧化硅)。试回答下列相关问题：牙膏样品加水、搅拌、静置倾析式过滤①澄清溶液沉淀测溶液的PHF-检验用新制Cu(OH)2检验牙膏中的甘油②加稀盐酸③无色溶液(1)在沉淀中加入稀盐酸，如果沉淀不溶解，则摩擦剂可能是

。如果沉淀全部溶解，无气泡产生，在溶液中加入过量氢氧化钠溶液有白色沉淀生成。则摩擦剂可能是

。如果沉淀全部溶解，并有气泡产生，并检验放出气体是CO2，在无色溶液中加入(NH4)2C2O4溶液并有白色沉淀生成，该反应的离子方程式

。(2)用0.5mol/LCuSO4溶液和1mol/LNaOH溶液配制新制Cu(OH)2浊液，写出其配制过程

。牙膏中含有一定量的甘油，其主要功能是作保湿剂，在流程图的第②步得到的澄清溶液中加入新制Cu(OH)2浊液，产生的现象是

，化学方程式为

。(3)用PH试纸测定溶液PH的操作过程是

，实验测定澄清溶液的PH>7，可能原因是(用离子方程式来表示)

。火柴头中硫元素、氯元素的检验

1.原理安全火柴的火柴盒侧面涂有红磷（发火剂）和Sb2S3(易燃物)等，火柴头上的物质一般是KClO3、MnO2等氧化剂和易燃物如硫等。当两者摩擦时，因摩擦产生的热使与氯酸钾等接触的红磷发火，并引起火柴头上的易燃物燃烧，生成一定量的二氧硫。问题设计（1）如何检验其中的硫元素__________。（2）检验氯元素存在的方法，完成有关的化学方程式。例4、火柴头上通常含有氯酸钾、二氧化锰、硫等物质。某研究性学习小组进行火柴头中有关物质的实验探究。⑴．检验火柴头中含有硫将两根火柴放在如右图所示实验装置中漏斗下面，用一根燃着的火柴点燃它，慢慢拉动注射器活塞抽气，让火柴燃烧产生的气体通过稀品红溶液，观察到品红溶液褪色。①燃烧产生的气体中一定含有

；②可用于替代试管中品红溶液的试剂有

（填标号）A．稀高锰酸钾酸性溶液B．饱和石灰水C．稀溴水D．烧碱溶液③某同学提出用下图所示方法进行实验更为简便。他的操作是：1．当图中所示火柴头燃烧完时，立即移出火柴；2．

。⑵．测定火柴头中KClO3的含量主要实验步骤如下：1、刮取火柴头，小心研碎，称得质量为2.45g；2、用适量蒸馏水充分浸泡后过滤、洗涤残渣；3、往装有滤液和洗涤液的烧杯中加入过量的NaNO2溶液、AgNO3溶液和稀硝酸，搅拌，充分反应后，过滤、洗涤沉淀；4、干燥沉淀物，称得其质量为1.435g。①实验中发生的反应是KClO3+3NaNO2+AgNO3=AgCl↓+3NaNO3+KNO3，其中NaNO2

是

剂，反应中AgNO3、NaNO2均需要过量的原因是

；②实验测得火柴头中KClO3的质量分数为

；③如果第2步中未洗涤沉淀残渣，测得KClO3的质量分数将

（填“偏大”、“偏小”、或“无影响”，下同）；如果第3步中未洗涤AgCl沉淀，测得KClO3的质量分数将

。

1.原理

NaNO2俗称“工业盐”，外观与食盐相似，有咸味，有毒。NaNO2在建筑业中常用于做混凝土掺加剂，以促进混凝土凝固，提高其强度，并能防冻结。NaNO2中N元素表现还原性，这是鉴别NaCl与NaNO2的理论基础。

2.实验设计

分别向盛有NaNO2溶液和NaCl溶液的两支试管中加入不同的下列试剂，根据实验现象可鉴别NaNO2和NaCl。亚硝酸钠和食盐的鉴别实验方案试剂现象和结论

方案1稀H2SO4

方案2KI淀粉溶液方案3FeCl2溶液方案4酸性KMnO4溶液方案5AgNO3溶液、稀硝酸微热有红棕色气体产生的是NaNO2溶液变为蓝色的是NaNO2

溶液变为棕黄色的是NaNO2使KMnO4溶液褪色的是NaNO2产生白色沉淀不溶于稀HNO3的是NaCl产生白色沉淀溶于稀HNO3的是NaNO2

例7、是一种弱酸，有氧化性，也有还原性。其钠盐易溶于水，有咸味，大量用于燃料等工业中。某课外活动小组的同学分别进行了下列两个实验。实验一：可供选择的试剂：蒸馏水、酚酞试液、碘化钾淀粉溶液、稀盐酸、酸性高锰酸钾溶液。甲同学设计了一个简易实验：鉴别亚硝酸钠和氯化钠。其实验步骤、现象、结论：

。实验二：乙同学用加热NaNO2与饱和NH4Cl溶液的反应制取少量氮气，并用氮气与金属镁制备氮化镁。下面装置中小瓷舟里盛装有wg镁粉，并用管式加热。（已知：氮化镁为黄绿色粉末状物质，遇水发生分解）（1）安装好仪器后应进行的操作是

；实验开始时，应先给

（填装置编号）加热，目的是

。（2）A装置中发生反应的化学方程式为

。（3）装置B中盛装水的作用是

；装置C、F中盛有相同的试剂，应是

；其中装置F的作用是

；（4）待充分反应后，经反复测定，发现反应前后小瓷舟的质量增加总是小于7/18wg（假设生成的不损失）。乙同学通过同族元素性质的相似性找到了原因，用化学方程式可解释为

。例、如图，将一锌片放入1mol·L-1蓝色Cu(NO3)2溶液中，观察到下列实验现象：①反应初期锌片上有大量气泡冒出，同时液面的上一层Cu(NO3)2溶液开始呈现绿色，并且逐渐向液面下的深处扩散，试管底部有红色固体出现。②与锌片接触的溶液温度明显升高，反应越来越剧烈，并在红色固体上方开始出现一层蓝色沉淀，并逐渐增多。③反应后期溶液逐渐变为无色，试管底部又有部分白色沉淀物。回答下列问题：（1）反应结束时，试管底部存在的一些蓝色沉淀是什么物质

，白色沉淀可能是什么物质

。用离子方程式表示实验中观察到的红色固体产生的原因

。（2）有学生甲认为，反应中产生的大量气泡可能是氢气，支持这种说法的理由是

。（3）学生将反应过程中产生的气体用排水法收集起来，这是一种无色气体，用爆鸣法测试不能产生爆鸣声，则学生甲的假设被推翻。学生乙又对这种无色气体进行了推测，并设计了一个十分简单的实验方法证实了他的推测，写出学生乙推测出的这种气体的分子式

；验证该气体的实验方法是

。Cu(OH)2Zn(OH)2Zn+2Cu2+=Zn2++CuCu2+水解溶液显酸性，锌在酸性溶液中反应置换出H2NO在收集到的无色气体中通入空气可变红棕色（4）学生丙解释反应速率逐渐加快的原因时，认为除温度升高外还有一个重要因素，请问是什么因素？

。（5）起初实验小组同学认为，溶液显绿色可能是Zn(NO3)2溶液的颜色，但学生丁将Zn(NO3)2固体溶于水后却得到无色溶液，他马上回想起该溶液颜色与浓硝酸和铜片反应后的溶液颜色极为相似，于是他又提出了关于溶液呈绿色的一种新假设：可能是硝酸铜溶液中溶入了一种气体，这种气体可能是

，请设计一个简单的实验验证这种假设正确与否

。锌片表面附着铜，形成铜锌原电池，可加快反应速率NO2将绿色的混合溶液加热若能放出红棕色气体、且溶液变蓝色，说明这个假设正确（2分）或将NO2气体通入蓝色硝酸铜溶液中观察溶液是否变绿色。例：某化学学习小组的同学受带火星的木条分别在空气和O2中的现象区别的启发，设计了对NO2气体能否支持燃烧的实验方案：（1）甲组同学设计的实验方案为：向烧瓶中加入适量的浓硝酸并加热，当烧瓶中有红棕色气体产生后，将带火星的木条伸入烧瓶中，发现木条熄灭，由此他们得出NO2不能支持燃烧的结论，甲组同学所得出的结论一定正确吗？请你说明理由

。

不一定正确，因为加热时HNO3分解产生的水及溶液中蒸发出来的水蒸汽可能导致木条熄灭。（2）乙组同学通过查阅资料得知，一些不活泼金属的硝酸盐受热时也能产生NO2气体，如2Cu(NO3)2═2CuO+4NO2↑+O2↑；2AgNO3═2Ag+2NO2↑+O2↑他们根据此原理设计了如图的装置（加热、夹持仪器未画出）并分别用Cu(NO3)2、AgNO3进行实验，带火星的木炭试验中发现，当红棕色的气体进入集气瓶后，带火的木炭均能复燃，乙组同学由此得出NO2能支持燃烧的结论，指导老师认为乙组的两实验中，有一个实验所得结论是不可靠的，你认为该实验中所选用的反应物是_________，结论不可靠的原因是____________;运用该实验装置进行实验的缺陷是

。带火星的木炭AgNO3

AgNO3受热产生的混合气体中O2的体积分数为1/3大于空气中O2的体积分数，所以木条的燃烧可能是由于集气瓶中O2浓度增大所致。没有尾气的吸收装置，会使产生的NO2污染空气。（3）丙组同学拟设计一个用较为纯净的NO2气体（无O2）来探究NO2能否支持燃烧的实验。丙组同学制取NO2的化学方程式是________________________该组同学设计的制取并收集较纯净的NO2气体的实验装置，请画出合理实验装置，并注明装置中所用的试剂。Cu+4HNO3=Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O浓H2SO4NaOH溶液物质的制备知识梳理：1.硝酸钾晶体的制备

2.摩尔盐的制备

3.阿司匹林的制备例

如下图，B中盛装的是一种固体物质，当A中的溶液滴入B内反应一段时间后，所得产物经装置C即得纯净气体X，D中盛装的是氧化铜，当X通入D时，氧化铜逐渐变为铜，最后从装置E中出来的气体是纯净的氮气。装置A、B、C、E中的药品从下列范围中选择：浓硫酸、稀硫酸、浓硝酸、稀硝酸、浓盐酸、稀盐酸、浓氨水、浓NaOH溶液、铜片、锌片、碱石灰、硫酸铜、生石灰、氯化铵晶体。回答下列问题：（1）C装置内的药品是

，作用是：

；碱石灰干燥氨（2）写出A中溶液和B中固体的所有组合(有几组写几组,还可补充);AB(3)纯净X通过D时反应的化学方程式是：

，此反应表明X具有

（填“氧化性”“还原性”）；（4）请在图中的虚线框内画出装置E（要求与两侧导管衔接，并标明其中所盛试剂），其中所盛试剂在该装置中产生的新物质的名称是

。

浓氨水碱石灰浓氨水生石灰浓氢氧化钠溶液氯化铵晶体2NH3+3CuO＝3Cu+N2+3H2O还原性硫酸铵例：现拟在实验室里利用空气和镁粉为原料制取少量氮化镁(Mg3N2)。已知实验中可能会发生下列反应：①2Mg+O22MgO；②3Mg+N2

Mg3N2；④Mg+H2OMgO+H2↑3Mg(OH)2+2NH3↑可供选择的装置和药品如下图所示(镁粉、还原铁粉均已干燥，装置内所发生的反应是完全的，整套装置的末端与干燥管相连)。③2Mg+CO22MgO+C⑤Mg3N2+6H2O回答下列问题；

(1)在设计实验方案时，除装置A、E外，还应选择的装置(填字母代号)及其目的分别______________________________________;(2)连接并检查实验装置的气密性。实验开始时，打开自来水的开关，将空气从5升的储气瓶压入反应装置，则气流流经导管的顺序是(填字母代号)____________________；

(3)通气后，如果同时点燃A、F装置的酒精灯，对实验结果有何影响?__________，原因是____________________；(4)请设计一个实验，验证产物是氮化镁：____________________________________________________B、D、F选择B，目的：除去空气中的水蒸气选择D，目的：除去空气中的CO2选择F，目的：除去空气中的O2h→g→d→c→k→l→a→b

制得的氮化镁将不纯；因为A装置没有排完空气前就加热会让空气中的氧气、CO2、水蒸气等与镁反应。将产物取少量置于试管中，加入适量水，将润湿的红色石蕊试纸置于试管口，如果能够看到润湿的红色石蕊试纸变蓝，则说明产物是氮化镁。1.说明试样中可能有Fe2+存在的外观特征是

。2.取少量试样配成溶液，可以再次推断试样中可能含有Fe2+的现象是

。3.进一步证明试样溶液中含有Fe2+取少量试样配成溶液，加入

可以推断试样中可含有Fe2+的现象是

。答案（1）淡蓝绿色晶体（2分）（2）溶液颜色为浅绿色（1分）（3）滴入KSCN溶液，溶液不显红色，再向试管中滴入新配制的氯水，溶液变成血红色，说明有Fe3+存在，这个结果间接的说明在原溶液中有Fe2+存在。练习、设计实验：证明硫酸亚铁铵晶体[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]的成分中含有Fe2＋、NH4＋、SO42-和H2O。答案：向第2支试管加入浓NaOH溶液，加热，并在试管口用湿润的红色石蕊试纸检验。红色石蕊试纸变蓝，说明有NH3生成，根据这一现象可以确定在Fe(NH4)2(SO4)26H2O中含有NH4+。4、取少量试样配成溶液，加入

可以推断试样中可含有NH4+的现象是

。6.加入

可以推断试样中含有SO42-的现象是

。向第二支试管滴入几滴用盐酸酸化的Ba(NO3)2溶液,有白色沉淀,说明样品中含有SO42-取少量Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O晶体放入试管中，用酒精灯加热。在试管口有液体生成，可说明在Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O中含有结晶水。5、要确定在Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O是否含有结晶水，可以通过加热晶体的方法进行检验。固体试样外观观察初步推断H2OFe2+

NH4+加热液体KSCN新制氯水红色液体浓NaOH溶液加热气体湿润红色的红色石蕊试纸稀盐酸BaCl2溶液白色沉淀SO42-（全国卷Ⅲ）27.有6瓶白色同体试剂，分别是氯化钡、氢氧化钠、硫酸钠、硫酸铵、无水硫酸铜、碳酸钠。现只提供蒸馏水，通过下面的实验步骤即可鉴别它们。请填写下列空白：⑴各取适量固体试剂分别加入6支试管中，加入适量蒸馏水，振荡试管。观察到的现象是__________

被l检出的物质的化学式（分子式）是________

⑵分别取未检出的溶液，往其中加入上述已检出的溶液，观察到的现象和相应的离子方程式是______

被检出的物质的化学式（分子式）是____________

⑶鉴别余下未检出物质的方法和观察到的现象是_______________________________________

考点：常见物质的鉴别

1.原理

NaNO2俗称“工业盐”，外观与食盐相似，有咸味，有毒。NaNO2在建筑业中常用于做混凝土掺加剂，以促进混凝土凝固，提高其强度，并能防冻结。NaNO2中N元素表现还原性，这是鉴别NaCl与NaNO2的理论基础。

2.实验设计分别向盛有NaNO2溶液和NaCl溶液的两支试管中加入不同的下列试剂，根据实验现象可鉴别NaNO2和NaCl。亚硝酸钠和食盐的鉴别实验方案试剂现象和结论

方案1稀H2SO4

方案2KI淀粉溶液方案3FeCl2溶液方案4酸性KMnO4溶液方案5AgNO3溶液、稀硝酸微热有红棕色气体产生的是NaNO2溶液变为蓝色的是NaNO2

溶液变为棕黄色的是NaNO2使KMnO4溶液褪色的是NaNO2产生白色沉淀不溶于稀HNO3的是NaCl产生白色沉淀溶于稀HNO3的是NaNO2

例：某兴趣小组的同学共同设计了如图所示的实验装置，既可以用于制取气体，又可以用于验证物质的性质。

(1)利用I、II装置制取气体(关闭K2，打开K1)。甲同学认为：利用II装置可以收集H2

、NH3，但不能收集O2和NO等气体，其理由是:乙同学认为：利用II装置作简单改进(不改变仪器装置)也可以收集O2和NO等气体，但不能收集NO2气体，改进的方法是:氢气、氨气密度比空气小，而氧气密度比空气大；向II中注满水，同时在水上方加一层油(如苯)2NO+O2=2NO2

(2)利用I、III装置验证物质的性质(关闭K1，打开K2)。如设计证明氧化性：KMnO4>Cl2>Br2，则在A中加浓盐酸，B中加________，C中加________，观察到C中的现象是:KMnO4NaBr溶液由无色变成橙色[例1]（06上海）某课外兴趣小组为了探究铁与硫在隔绝空气的条件下反应所得固体M的成分，设计了如右图装置。倾斜A使稀硫酸(足量)与固体M充分反应，待反应停止后，B装置增重，C装置中溶液无变化，反应后进入量气管气体的体积为VmL（已折算成标准状况），由上述实验事实可知：（1）①固体M中一定有的物质是______（填化学式）理由是__________________。②其中一种物质的质量可以确定为

g

（用代数式表示）。（2）B装置的名称是

。写出B装置中反应的离子方程式___________。（3）C装置的作用是

，如果实验中没有B装置，则C装置中产生的现象是

。生成黑色沉淀FeS、FeB装置增重、量气管有气体V/400洗气瓶2OH－+H2S=2H2O+S2－证明H2S已被完全吸收（4）稀硫酸和固体M反应后溶液中还残留淡黄色固体，该固体是________，要分离出该固体，在实验操作中，除烧杯外还需要用到的玻璃仪器是______。（5）通过进一步实验，测得固体M中各种成分的质量之和小于反应前铁粉和硫粉的质量之和，产生这种现象的原因可能是_____________。a．M中有未反应的铁和硫b．测定气体体积时水准管的水面高于量气管的水面c．A中留有反应生成的气体d．气体进入D装置前未用浓硫酸干燥硫漏斗、玻璃棒b、C

下面是某化学课外活动小组研究浓硫酸的氧化性的结论并进行了实验验证：①一般认为1∶1的硫酸浓度大于60%，具有一定的强氧化性，且硫酸越浓氧化性越强。60%以下的H2SO4氧化性就不强了。

②温度也影响氧化性，如铜放于冷的浓硫酸中反应不明显，如果加热就可以观察到明显现象。③98%的浓硫酸物质的量浓度为18.4mol·L－1,密度为1.84g·cm－3。

据以上信息回答：（1）如下图装置：同学甲先向带支管的试管中放入铜粉和3mL水，然后从分液漏斗中加98%的浓硫酸0.5mL，加热至沸腾，该试管中液体没有明显变化，试用数据解释原因：

；（2）甲同学再用分液漏斗加浓硫酸10mL再加热至沸腾，现象是：

；写出与此过程有关的化学方程式：

；（3）乙同学利用所示装置直接从分液漏斗中再加浓硫酸10mL与铜片反应。所观察到与甲不同的现象除了观察到有黑色物质出现外，还有：

①

；原因是

；

②

；原因是

；为了最终看到与甲类似的现象，乙同学需进行的操作是：

。

氧化性，加热时可与铜片反应；80%以上的硫酸就可以使铁钝化；98%的浓硫酸与铜加热反应时，由于浓硫酸吸水性，生成的Cu2+不能溶解（或只能很少溶解）在硫酸溶液中，使溶液蓝色很浅，同时试管底部有无水CuSO4白色粉末析出。要看到明显的蓝色溶液，应使此溶液缓缓加入到大量水中进行稀释。

[答案]（1）硫酸溶质质量分数为23.5%＜60%，其氧化性不突出，不能与铜反应，所以无明显现象；（2）铜片慢慢溶解，带支管的试管中溶液渐成蓝色,小试管中品红褪色;Cu+2H2SO4CuSO4+SO2↑+2H2O；（3）①液体呈浅蓝色，原因是溶液中含有Cu2+；②有白色固体在试管底部析出，原因是：98%浓H2SO4有吸水性，只剩无水CuSO4；操作是：带支管的试管中的溶液冷却后沿烧杯壁缓缓加入到水中，并不断用玻璃棒搅拌。

[解析]（1）中硫酸溶液的质量分数为：0.5×1.84/（0.5×1.84+3）×100%=23.5%＜60%。60%以上的硫酸就有明显的强下图甲是课本中验证铜和浓硝酸反应的装置，乙和丙是师生对演示实验改进后的装置：(1)写出铜和浓硝酸反应的离子方程式:(2)和甲装置相比，乙装置的优点是:Cu+4H++2NO3-Cu2++2NO2+2H2O

吸收了NO和NO2，无污染性气体排放；铜丝可以上下移动，便于控制反应的进行.

(3)为了进一步验证NO2和水反应，某学生设计了丙装置：先关闭弹簧夹___，再打开弹簧夹______,才能使NO2气体充满②试管；当气体充满②试管后，将铜丝提起与溶液脱离，欲使烧杯中的水进入②试管，应如何操作？

ca和b关闭a和b，打开c，用热毛巾握住试管(或加热试管)②

(4)②试管中的NO2和水充分反应后，所得溶液物质的量浓度的最大值是(气体按标准状况计算):0.045moL/L(或1/22.4moL/L)27．（15分）为测试一铁片中铁元素的含量，某课外活动小组提出下面两种方案并进行了实验（以下数据为多次平行实验测定结果的平均值）：方案一：将ag铁片完全溶解于过量稀硫酸中，测得生成氢气的体积为580

mL（标准状况）；方案二：将g铁片完全溶解于过量稀硫酸中，将反应后得到的溶液用0.02000

mol·L-1的KMnO4溶液滴定，达到终点时消耗了25.00

mLKMnO4溶液。请回答下列问题：（1）配平下面的化学方程式（将有关的化学计量数填入答题卡的横线上）：□KMnO4+□FeSO4+□H2SO4=□Fe2(SO4)3+□MnSO4+□K2S